CNAS—GL05
测量不确定度要求的实施指南
中国合格评定国家认可委员会
二〇〇六年六月
CNAS-GL05:2006 第 1 页 共 6 页
测量不确定度政策实施指南
1.目的与范围
1.1 本指南是根据CNAS—CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC17025:2005)对检测和校准实验室有关测量不确定度的要求、中国合格评定国家认可委员会制订的《测量不确定度评估和报告通用要求》和国际上有关应用指南制订的,是《测量不确定度评估和报告通用要求》在检测和校准实验室具体应用的实施指南。 1.2 本指南适用于申请认可的检测和校准实验室建立测量不确定度评估程序,也可供认可评审员在评审过程中使用。
2.引用文件
下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件,注明日期的,仅适用引用的版本;未注明日期的,适用引用文件的最新版本(包括任何修订)。
2.1 Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, lst edition, 1995. 《测量不确定度表示指南》
2.2 International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 2nd edition, 1993. 《国际通用计量学基本术语》 2.3 JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 2.4 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 2.5 CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》
3.检测和校准实验室不确定度评估的基本步骤
3.1 识别不确定度来源
3.1.1对检测和校准结果测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手,即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究,为此应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。
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3.1.2检测和校准结果不确定度可能来自:对被测量的定义不完善;实现被测量的定义的方法不理想;取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;对模拟仪器的读数存在人为偏移;测量仪器的分辨力或鉴别力不够;赋予计量标准的值或标准物质的值不准;引用于数据计算的常量和其它参量不准;测量方法和测量程序的近似性和假定性;在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。
3.1.3有些不确定度来源可能无法从上述分析中发现,只能通过实验室间比对或采用不同的测量程序才能识别。
3.1.4在某些检测领域,特别是化学样品分析,不确定度来源不易识别和量化。测量不确定度只与特定的检测方法有关。
3.2 建立测量过程的模型,即被测量与各输入量之间的函数关系。若Y的测量结果为y,输入量Xi的估计值为Xi,则
y?f(x1,x2...,xn)
3.2.1在建立模型时要注意有一些潜在的不确定度来源不能明显地呈现在上述函数关系中,它们对测量结果本身有影响,但由于缺乏必要的信息无法写出它们与被测量的函数关系,因此在具体测量时无法定量地计算出它对测量结果影响的大小,在计算公式中只能将其忽略而作为不确定度处理。当然,模型中应包括这些来源,对这些来源在数学模型中可以将其作为被测量与输入量之间的函数关系的修正因子(其最佳值为0),或修正系数(其最佳值为1)处理。
3.2.2此外,对检测和校准实验室有些特殊不确定度来源,如取样、预处理、方法偏离、测试条件的变化以及样品类型的改变等也应考虑在模型中。
3.2.3在识别不确定度来源后,对不确定度各个分量作一个预估算是必要的,对那些比最大分量的三分之一还小的分量不必仔细评估(除非这种分量数目较多)。通常只需对其估计一个上限即可,重点应放在识别并仔细评估那些重要的分量特别是占支配地位的分量上,对难于写出上述数学模型的检测量,对各个分量作预估算更为重要。 3.3 逐项评估标准不确定度
3.3.1 A类评估――对观测列进行统计分析所作的评估
a) 对输入量XI进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为
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X1、X2……Xn
1nx为其算术平均值。即 x??xi
ni?1单次测量结果的实验标准差为
1nu(xi)?S(xi)?(xi?x)2 ?n?1i?1观测列平均值即估计值的标准不确定度为
u(x)?S(x)?S(xi) nb) 测量不确定度的A类评估一般是采取对用以日常开展检测和校准的测试系统和具有代表性的样品预先评估的。除非进行非常规检测和校准,对常规检测和校准的A类评估,如果测量系统稳定,又在B类评估中考虑了仪器的漂移和环境条件的影响,完全可以采用预先评估的结果,这时如提供用户的测量结果是单次测量获得的,A类分量可用预先评估获得的u(xi),如提供用户的是两次或三次或n次测得值的平均值,则A类分量可用
u(x)?S(x)?S(xi)m获得
其中m分别取m=2, m=3和m=n
c)为作A类评估,重复测量次数应足够多,但有些样品只能承受一次检测或随着检测次数的增加其参数逐次变化,根本不能作A类评估。有些检测和校准则因难度较大费用太高不宜作多次重复测量,这时由上式算得的标准差有可能被严重低估,这时应采用基于t分布确定的包含因子。即用
T?t0.95(?)(其中k?=n-1)作安全因子乘u
A=u(xi)后再和B类分量合成。
3.3.2 B类评估――当输入量的估计量Xi不是由重复观测得到时,其标准偏差可用对Xi的有关信息或资料来评估。
B类评估的信息来源可来自:校准证书、检定证书、生产厂的说明书、检测依据的标准、引用手册的参考数据、以前测量的数据、相关材料特性的知识等。 3.3.2.1 若资料(如校准证书)给出了xi的扩展不确定度U(xi)和包含因子k
则xi的标准不确定度为
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uB?u(xj)?U(xi) k这里有几种可能的情况:
a) 若资料只给出了U,没有具体指明k,则可以认为k=2(对应约95%的置信概率) b) 若资料只给出了UP(xi)(其中p为置信概率),则包含因子kP与xi的的分布有关,此时除非另有说明一般按照正态分布考虑,对应p=0.95,k可以查表得到,即kP=1.960
c) 若资料给出了UP及
?eff, 则kP可查表得到,即kP=tP(
?eff)
3.3.2.2 若由资料查得或判断xi的可能值分布区间半宽度与a(通常为允许误 差限的绝对值)则
uB?u(xj)?a k此时k与xi在此区间内的概率分布有关(参见JJF-1059附录B“概率分布情况的估计”)
对应几种非正态分布其包含因子为 分布 两点 1 反正弦 矩形 梯形 6/1?三角 2k
2 3 ? 其中?为上下底边之比值 6 3.3.3 标准不确定度分量的计算
输入量的标准不确定度u(xi)引起的对y的标准不确定度分量ui (y)为:
ui(y)??fu(xi) ?xi?f (也称为不确定度传播系数)等於输入量Xi变化单位?xi在数值上,灵敏系数 Cj?量时引起y的变化量。灵敏系数可以由数学模型对X i求偏导数得到,也可以由实验测量得到。灵敏系数反映了该输入量的标准不确定度对输出量的不确定度的贡献的灵敏程度,而且标准不确定度u(xi)只有乘了该灵敏系数才能构成一个不确定度分量,即和输出量有相同的单位。
3.4 合成不确定度Uc(y)的计算
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