由于柱子安装不当, 重新安装柱子 产生死体积 进样技术差(进样太 采用快速平稳进样 慢) 进样口温度太低 提高进样口温度
样品溶剂和检测相互 更换样品溶剂 相影响 柱内残留样品溶剂 隔垫吹扫不当 更换样品溶剂 调整或清洗
分流比不正确(排气 调整流速 流速不足)
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假峰
柱子吸附样品随后解 更换衬管或者重新安 吸 注射器污染 进样量太大 装柱子 用新注射器注样测试 减少进样量
进样技术差(进样太 采用快速平稳进样 慢) 过去工作良好的柱子 柱温不对 出现未分辨峰 不正确的载气流速 检查并调整温度 检查并调整流速
进样技术差(进样太 采用快速平稳进样 慢) 柱和衬套被污染 更换衬管或者重新安 装柱子 进样量太大 基线不规则或不稳定 减少进样量
检测器或进样器被污 清洗检测器或进样器 染 载气泄露 载气控制不协调 查漏 检查气源压力,是否 需要更换 载气有杂质或者歧路 更换气瓶或增加气体 被污染 检测器出毛病 净化装置 参考说明书检查,联 系技术工程师
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载气流失超标,不在 测流量,验证相关指 仪器范围内 进样口隔垫流失 同一根柱子保留时间 柱温过高或过低 不一致 载气流速过高或过低 柱子被污染或被损坏 标 老化或更换垫片 检查并调整 检查并调整 重新老化柱子或更换 新柱子 样品超载 减少进样量
进样器垫片或柱子有 检查并修复 泄露 载气控制不协调 检查气源压力,是否 需要更换
毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之二 现象 所有组分峰变小 问题 进样针有缺陷 进样后漏液 解决思路/方法 使用新针验证 判断漏夜点,维修
载气流量过大:分流 调整气体流量和分流 比过大 比
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物质分子量过大,低 提高进样器和柱子温 挥发样品时样品的汽 度(主要是柱子的最 化温度过低,柱温过 高温度) 低 不分流进样或分流阀 调节分流设置 关闭过快 检测器和样品不匹配 调整样品的浓度和选 择合适的溶剂 样品的挥发 峰伸舌 较多因为柱子过载 减小进样量,必要时 可能需要更换大容量 的柱子:提高进样器 和柱子的温度,增大 气体流速 峰的重复性不好 进样水平不高,重复 提高进样水平或自动 性差 进样
其他峰(大峰或杂质 洗净进样针或调整流 峰)引起的干扰 量和柱温
基线干扰,仪器的测 参数
标准化,规范化 试条件有变化 负峰 检测器信号采集的极 调整信号采集极性 性接反了
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TCD 中样品的热导系 同上 数大于载气热导系数 样品的检测灵敏度下 色 谱 柱 或 衬 管 被 污 降 清 洗 衬 管
染,使活性物质灵敏 (用优级纯甲醇)或 度下降 重装柱子
进样时样品渗漏(对 检查渗漏点(可能是 易 挥 发 物 质 容 易 发 垫片太松) 生) 在分流汽化进样中柱 使用低于样品的初始 子的初始温度过高, 温度,使用高沸点样 致使样品汽化后扩散 品 加剧,导致低沸点样 品灵敏度下降 峰分叉 进 样 过 快 不 稳 定 形 练习进样水平 成二次进样 色谱柱安装失败 重新安装色谱柱
不分流进样或柱头进 使用相同的溶剂 样,样品和溶剂的混 合 柱子温度发生波动 修理控温系统
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不分流进样量大,时 在柱子前端安装处去 间长。希望用“溶剂 掉 5 米的未覆盖固定 效应”谱带浓缩时, 液的毛细管柱,再重 溶剂的固定相湿润性 新安装柱子 差,溶剂在柱子中形 成几米长的厚度不等 的破坏性的溶剂带, 破坏正常溶剂浓缩, 使峰拉宽分叉 峰拖尾 衬管、柱子被污染或 清洗衬管(用优级纯 有点活性 甲醇)或重装柱子
衬管、柱子安装不当, 注射甲烷检验 存在死体积 柱子柱头不平 取下,重新切割安装 柱子 固定腥的极性指标和 更换极性匹配的柱子 样品不匹配 样品流通路线中有冷 消除冷井 井 衬管或柱子中有切割 清洗衬管和重新切割 的碎屑 进样时间过长 柱子 提高进样技术
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分流比过低 进样量过大
提高分流比 减小进样量或稀释样 品
胺类和羧酸类容易发 用极性大的柱子或用 生拖尾 保留时间漂移 气体流速不稳 进样口泄露 溶剂条件发生变化 衍生物处理样品 注射甲烷检验 更换垫片 样品,标准样使用相 同溶剂 温度变化 柱子被污染 检查柱子温度 切除适当,重新安装 柱子 分离度下降 柱子被污染 切除适当,重新安装 柱子 固定相被破坏(柱流 更换柱子 失) 进样失败 检查泄露、吹扫时间、 温度适应性和衬管 样品浓度过高 稀释或减少进样量或 提高分流比 溶剂峰拉宽 柱子安装失败 重新安装色谱柱
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进样渗漏
检查进样口,更换垫 片
进样量高 分流比过低 柱子温度过低
提高汽化温度 提高分流比 提高柱子温度
分流进样时柱子初始 降低初始温度,使用 温度过高 高沸点溶剂
吹扫时间过长(不分 定义短时间吹扫 流进样) 基线向下漂移 新安装的柱子,基线 继续老化 连续漂移几分钟 检测器未处于平衡状 延长检测器的平衡时 态 间
检测器或 GC 系统中 清洗检测器或相关部 其他部分有沉淀被烤 分或老化柱子 出 基线向上漂移 柱子的固定相被破坏 载气
流速下降 噪音 更换柱子 调整载气压力
毛细管未插入检测器 重新安装色谱柱 或深度不够 气体泄露 检漏,维修气路
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FID 燃气流速不当或 高纯燃气,调整流速 选择气体不当 进样口被污染 清洗进样口,更换垫 片,清洗衬管 检测器发生故障 检测器电路发生故障 基线位置突然改变 电源电压波动 电路接口处连接不好 维修,联系厂家 同上 使用稳压器 检查连接,清洗接口 处 进样口被污染 检查污染程度和垫片 密封程度 柱子被污染 老化或重新安装柱子
毛细管未插入检测器 重新安装色谱柱 或深度不够 检测器被污染 检查污染程度,必要 时清洗 毛刺 电磁干扰 颗粒污染进入检测器 消除电磁干扰源 清洗检测器
气路密封松动,气体 拧紧松动的密封 泄露 检测器内部电路借口 检查、清洗、拧紧 或输入、输出信号
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接口松动、积尘或被 腐蚀 低频率噪音 温度、压力等环境有 调整稳定相关因素 波动 温度控制发生漂移 载气中含有杂质 测量检测器温度 更换载气或加气体净 化器 进样口被轻度污染 柱子被轻度污染 气体流速控制失灵 清洗‘更换气体,检 查 EFC
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