瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则(2)

有可能是混进空气所致，可考虑采用六通阀进样。

on-column进样器,纯气样进去也会出现两个以上峰,请教甚么方式进样比较好?需要多长的针?出峰不对可能是哪些问题?有哪些解决方法?谢谢

测气体样品用柱头进样可不好，出现多余的峰可能就是进样的问题，或者是样品污染了， 气体分析一般要用六通阀进样，这样定量重复性好，比用进样针好的多！

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

我们是用的六通阀,但是手动进气样是通过机器侧面的一个管子接到进样器的.现在发现无论进甚么气,空气,纯甲烷,纯CO2,出来的几个峰位置都是一样的,无非大小有点区别.请教大侠们这样是不是进样器没装好或是甚么问题呢?谢谢拉

我手里有个这东西 你看一下有用不？

TDX-01色谱柱用于分析：氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷

分子筛色谱柱用于分析：氧气、氮气、一氧化碳、氢气

中国色谱网

进样口是不行,我是想让大家更多了解我的情况,以便更好地进行安装。对了，需要换什么样的进样口弄号？

不知道瓦里安的1177型进样口可以接填充柱吗。而且你做的气体进样，最好是有气体进样阀。

吴方杰,13916859091瓦里安公司上海代表处的工程师

这是瓦里安CP3800的分流设置图，我图上的分流比是多少？

我想把分流比设定为20，那我该怎么设定啊？

第一列：时间（initial表示仪器准备时，2.00代表启动分析程序后2分钟），第二列：分流状态（on：为分流状态，off为不分流），第三列：分流比。Varian的分流可以设定成一个程序，比如Ready状态时处于分流状态，启动分析后几分钟后关闭分流。

你好，但是我听说Varian 时间设置时很有讲究的，如果设置得不好，出来的峰型很难看的。 一般设为：

initial off

0 此时刻才使分流比设置

0.75 100

3.0 20

如果你只作空气中的甲烷气体，就没必要搞得那么复杂。但因为甲烷在一般的物质上都不吸附，所以气体中甲烷的分析，采样是关键。一般要用100ml注射器到现场，反复抽拉清洗后，取100ml样品即可，一般采3个以上样品取平均。定量的话如果买不到甲烷标气，自己在实验室用正戊烷在100ml空气中配制一系列标准作出校正因子就行。

甲烷的标准气很容易买到，只要是有GBW编号的量值都有保证。你自己用正戊烷在100ml空气中配制准确性就很难保证，而且用正戊烷来标甲烷误差很大

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则 表1 TCD和FID相关对比

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

仪器日常基本维护：

1，每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于500psi（即

3.5Mpa）就需要更换。

2， 定期更换进样器的垫片，一般1~2周换一次，根据进样次数酌情处理。更换密封垫时注意密封垫的类型：一般密封和高温密封；

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

我们使用的是高温密封，高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下；在密封时不宜拧得太紧，以免在高温情况下密封垫膨胀，不利于进样（进样针容易折）。

3，检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。

4，开机后检查各个实际值是否能达到设定值。

5，进样前，要确保进样针洁净，以免污染进样口乃至GC系统。 6，定期检查气路是否漏气。气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏；减压阀检漏可以憋压，1小时左右后观察气压是否下降明显。色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的出口放一小杯清水，将气路出口管插入其中（液面一下1cm左右），看排出的气泡是否均匀。

7，定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。可以做个空白样的流失图来观察。做流失图的操作条件：一般从50℃以10℃/min升到240℃并保持10min。柱流量设置在2ml/min。正常情况下，应该只是基线和噪音，如果出现峰，说明系统被污染，很有可能是从进样口带来的污染物。如果在正常使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线信号值会增加，另外，如果在很低温度下，基线信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。

8，通过进标准样来检测色谱柱是否需要更换。

9，新的色谱柱有良好的韧性和刚性，不易折断，经过较长时间使用以后，特别是经过多次老化以后，色谱柱就会变脆，失去韧性，易折断。

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

10，

11，清洗进样器的方法和清洗检测器的方法类似。在清洗1177型进样器时，一般石英衬管不必清洗，在非常必要时要小心清洗。

12，如果联机出现问题即工作站和仪器不能正常通讯，可能是地址丢失，可以重新建立连接，如果还不行，重开仪器建立连接（此时工作站不要关闭），再不行就检查通讯接口连接。

13，定期检查1177进样器的石英衬管是否被污染（有许多进样垫的碎屑），用优级纯丙酮清洗，不要用硬的织物擦洗，以免产生细微的划痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻钟左右，取出放在心相印面巾上，晾置一分钟左右，轻轻放到仪器上。清洗前可以用手接触，清洗后不可以。小心操作，以免打碎。

14，常见问题分析表

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

柱断裂

如果是端口‘可以截 去适当的再接上

前沿峰

柱超载 两化合物共洗脱

减少进样量 提高灵敏度和减少进 样量，是温度减低 10~20℃以使峰分开

进样冷凝

检查进样口和柱子温 度

样品分解

采用活化或者低温进 样

拖尾峰

进样衬管或柱子吸附 更换衬套，不行再重 活性样品 柱或进样口温度太低 新安装柱子 升温，进样口温度比 沸点高 25℃以上 两化合物共洗脱 提高灵敏度和减少进 样量，是温度减低 10~20℃以使峰分开 柱损坏 柱子被污染 更换柱子 从柱进样口端截去 1~2 圈再重新安装

只有溶剂峰

注射

器有毛病

用新注射器来验证

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则

载气流速不正确(太 检查流速，必要时调 低) 柱温箱温度太高 整 检查温度，必要时调 整 样品太稀 注入已知浓度的样品 来检查 载气泄露 用肥皂水查漏

柱子不能把组分从溶 更换极性不同的柱子 剂中分离 进样衬管或柱子吸附 更换衬套，不行再重 活性样品 宽溶剂峰 新安装柱子

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