微纳米氧化锆制备方法的专利技术分析(2)

5）溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是指金属醇盐或无机盐经水解形成溶胶，然后使溶胶-凝胶化再将凝胶固化脱水，最后得到无机材料。目前应用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆粉体基本经过溶解、水解、沉淀、胶化、凝胶而固化成水合氧化锆，然后经脱水、干燥及煅烧制得纳米氧化锆粉体。此法由于反应温度低、反应过程易于控制、产物纯度高、产品种类多等特点而受到越来越多的关注（参见CN102627323A）。缺点此法制备过程与机理相当复杂，易受溶液的值、溶液的浓度、反应温度和反应时间的影响。

6）溶液燃烧法

溶液燃烧法是指利用强氧化剂，选择不同的还原剂与其混配制成高浓度水溶液，在加热下引发燃烧性氧化还原反应，得到高纯度的纳米晶体的过程（参见EP1378489A1）。

应用溶液燃烧法得到的纳米氧化物纯度高，粒度较一致，用醇溶液对其处理并经振荡分散后，粒度会更小，分布更窄。并且溶液燃烧法制备纳米氧化物反应过程快速、安全，制备方法经济、简捷、方便。

1.2.3微波诱导法

微波诱导法即是用微波炉加热溶液，使反应在微波的诱导下发生。其原理主要运用微波产生的内热效应促进了反应物中化学物质的均匀分散，体系整体升温均匀，有利于晶核的一次性生成和生长（参见KR20040078770A、CN101913648A）。

此法的优点为节能高效、安全无毒制得的纳米粉体粒径较小，且降低了晶化温度。

1.2.4超声波法

超声波在纳米材料的制备中有重要的作用，超声波可视为一种场辐射。当超声波能足够高时，产生“超声空化”现象，有空化气泡产生，空化气泡在爆炸时可释放出巨大的能量，并有强烈冲击力的微射流，且碰撞密度高。利用超声波的空化作用，加速反应物和产物的扩散，促进新的固体相的形成（参见CN102701279A）。

2主要申请人专利申请分析

图3申请量位居前十一的申请人排名

图3为申请量位居前十一的申请人排名，从图3中可以看出，清华大学和3M创新有限公司在微纳米氧化锆制备方法方面占据领先地位，其申请量分别为13件和7件，其余7个申请人的申请量差距不大，都在10件左右及其以下。位居前十名的申请人中只有3M创新有限公司是外国企业，其余均为中国高校或研究所。在专利申请方面，3M创新有限公司请求保护的主要是氧化锆产品、氧化锆掺杂钇的产品、改性的氧化锆产品及其制备方法，而中国申请请求保护的大多数为制备方法，请求保护产品的申请寥寥无几。在前十一名申请人中，中国申请人的申请量总和占了申请总量的80%以上，这说明中国在微纳米氧化锆制备方法方面非常活跃，在该方面的实力最强，其在该方面的申请数量遥遥领先于其他国家。但是其在产品研发及新产品保护方面力度不足，前十一名中没有中国企业申请人就是最好的说明。同时，这也说明了中国在科学研究转化为生产力、高校和研究所与企业合作方面有着巨大的发展空间。

3总结与展望

本文从专利申请出发，分析了微纳米氧化锆的制备方法的发展情况，通过对各种不同制备方法以及中国与国外申请人、请求保护的内容的比较，发现差距，找出空白，为以后微纳米氧化锆制备方法的研究提供帮助。

随着高科技的迅速发展和对合成新材料的迫切需求，微纳米氧化锆的开发和应用必将引起更加广泛的重视，就目前来讲，微纳米氧化锆在制备方面仍有许多理论问题和技术问题有待进一步的探索，笔者认为，为了制备高质量的微纳米氧化锆和实现大规模的工业化生产，有必要在以下几方面开展工作：探索制备分散性好、均匀且可以人为控制ZrO2粒子大小和形状的新途径；通过表面修饰或包覆制备适于特殊用途的复合氧化锆纳米粒子；对现有制备方法进行简化工艺、缩短生产周期、降低生产成本等方面的改进。

［责任编辑：汤静］

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