化肥厂生产实习报告(2)

出二段炉原料气中含有大量的CO，变换工序就是使CO在催化剂的作用下与水蒸气反应生成CO2和H2.既除去对后段工序有害的CO，又能制得尿素原料之一的CO2。反应式为：

CO + H2O(g) → CO2 + H2 + 9.8KJ/mol

这是一个等体积、可逆、放热反应，降低温度和提高蒸汽浓度均有利于变换反应的进行。催化剂是铁铬系催化剂，还原后具有催化活性的是Fe3O4，低变采用铜锌系催化剂，还原后具有活性的是Cu。中变在360℃～380℃，在催化剂的作用下，反应速度很快，中变炉出口CO≤3.0%，然后通过换热降温到180℃左右，在低变催化剂的作用下，工艺中的CO含量进一步降到≤0.3%，以满足甲烷化对CO含量的要求。

经过中、低变换和碳化、脱碳的气体尚含有少量的CO2和CO，这些气体会使合成氨触媒中毒丧失活性，所以在送往合成前必须对原料气作进一步净化处理。即将碳化气中残余的CO2和CO与原料气中的H2，在一定温度和镍触媒催化作用下反应生成对合成氨无害的气体甲烷。

以上反应有以下特点：

1、反应是强放热反应，每0.1%CO、CO2、O（体积含量）所造成的温升分别为：CO7.4℃，2

CO26.1℃，O216.5℃；

2、反应是体积缩小的反应，因此，提高压力向正方向进行

3.5主要设备特点 （1）脱硫槽

川化化工厂使用中石油提供的天然气，四川地区的天然气含硫量比较高，合成氨原料气中的硫化物主要以硫化氢的形式存在，含量其次的是COS、CS2和有机硫化物等。因为硫能使合成氨的铁基催化剂及变换和甲烷化的催化剂中毒，因而需要在变换和甲烷化工序之前设置脱硫工序将之除去。

川化化工厂采用了氧化锌，氧化锰及加氢来脱硫。混合气体在有氢气的条件下在加氢转化器中转化为无机硫，加氢转化器直径约为2m，全高约14米，催化剂分为两层，每层高4m。下层的下边和上层的上边各铺一层氧化铝球作为过滤和分布气流之用。所有的无机硫在脱硫槽中与氧化锌脱硫剂反应生成硫化锌被除去。氧化锌脱硫槽是立式圆筒形容器，脱硫剂分为两层，上下都有氧化铝球层，槽上部设有气体分布器，下部有集气器。

有机硫转化为无机硫时温度一般控制在340℃-400℃；一般氢气与有机硫化物摩尔比为250：1-1000：1；压力一般为0.6-3.8Mpa；空间速度一般选用空速范围为

-1

500-1500h.无机脱硫时升温对脱硫有利，但不能太高，温度一般控制在小于400℃；

-1

汽/气比应该小于0.3；较低空速，400h。

（2）甲烷化装置

甲烷化炉为圆筒形立式设备，由于甲烷化炉内气体氢的分压较高，而且有时会发生超温事故，故壳体采用低合金钢制成。催化剂上下层都有氧化铝球层和钢丝网，以免气体将催化剂层吹翻，同时增大阻力利于气体分布。为防止催化剂过热，准确掌握催化剂的温度变化，在催化剂层不同平面设有热电偶温度计套管。

（3）一二段炉

川化化工厂是中型化工厂，所以转化炉和大型化工厂的转化炉有所不同，为双一段转化炉。一段转化炉内有156根转化管，在底部变径后引出。因为炉内温度很高，在停产时容易产生热胀冷缩，为了防止热胀冷缩带来的危害，变径后的转化管做成弯

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形并悬挂与炉下方。一段炉通过燃烧天然气进行加热，加热后的废气进入换热设备放出余热对进入反应器的气体和软水预热，温度下降达到放空条件后放空。经过脱硫后的反应气60%进入一段炉40%进入换转炉。换转炉利用二段出口高温气体余热（夹套加热）进行加热。换转炉结构特点是炉拱填装镍触媒，在拱与触媒之间摆有耐火球，炉拱，篦子板和耐火球是为支撑触媒和是气体能在触媒层均匀分布而设计的。触媒层有热电偶测温点三个（上层两个，下层一个），下部有压力表管一个。二段转化炉的壳层为耐火砖，中间无有管道。

4碳化工段

4.1碳化工段的基本流程及特点

有造气车间转化岗位中低变工序送来的（压力≤0.85MPa，CO2含量为17%）低变气从碳化主塔底部进入塔内，气体由下而上与塔顶加入的副塔液逆流鼓泡吸收大部分CO2，含CO25%～10%的尾气从塔顶导出，经碳化副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水进一步逆流吸收，使CO2含量降至≤1.6%，尾气由塔顶导出，有固定副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水或回收塔稀氨水进一步逆流吸收，使CO2降至小于等于0.4%，NH3≤20g/m3气体从尾气管导出再从回收段底部进入回收清洗塔，与由清洗塔顶部加入或回收塔加入的软水再次逆流吸收，去除气体中所含的NH3和CO2使CO2含量≤0.2g/m3气体由清洗塔顶部尾气管导出，经汽水分离器出去后，然后送压缩机三段压缩。

由吸收送来的浓氨水经加压至1.0～1.2Mpa,由副塔顶部加入塔内，与碳化主塔出口气中的CO2反应生成碳酸铵溶液，再用泵从塔底抽出，加压至1.4～1.6Mpa, 由碳化主塔顶部加入塔内，进一步吸收变换气中的而生成碳酸氢铵悬浮液，由塔底部取出送稠厚器供离心机分离。

由于反应时放出大量热量，碳化塔内设冷水箱，用河泵送来压力为0.05-0.10Mpa的冷水控制碳化温度。

由软水岗位送来的0.7-1.2Mpa软水，由顶部加入清洗塔内，清洗塔气体中的氨后，经回收塔顶部与清洗塔底部的溢流管由回收塔顶部进入回收塔内。清洗回收固定副塔出口气中的NH3和CO2后，生成的稀氨水一部分由回收塔底部抽出，加压至0.8～1.2Mpa，由固定副塔顶部加入塔内吸收副塔出气中的NH3和CO2后，稀氨水压往吸收。回收清洗塔另一部分稀氨水加压至0.8～0.9Mpa，送往洗氨塔吸收合成驰放气中的氨后，通过自动气动薄膜阀，压往吸收母液贮槽或稀氨水贮槽。

在碳化工段中，主塔与副塔是相对的。因为在工作8小时后，主塔与副塔要对换一次，在主塔中，有大量的碳氨晶粒存在，容易在主塔壁上沉淀下来，时间过长后，容易造成堵塞。而在副塔中，有浓氨水喷入，因而对换后，主塔变为副塔，在其中由浓氨水，可以清洗壁上

的沉淀。主塔和副塔结构上是一样的没有什么区别

4.2碳化主要设备特点

（1）碳化塔 碳化塔是碳化工段最主要的设备。工作原理是伴有化学反应的吸收

过程，在塔内氨水吸收变换气中二氧化碳生成碳酸氢铵——氮肥。冷却系统采用小水箱结构，拆装容易，便于清理堵管和换管；设备具有操作方便、控制容易、运行稳定的优点。

目前加压碳化系统所采用的均为钢制。碳化塔顶部温度30℃左右，一般30-35℃较好，因为此温度下，能加速反应和吸收，减少晶核生成。下部温度20-28℃较好：利于碳化反应的平衡；提高氨转化率；利于结晶析出，提高产品的产量、质量；得到的碳化母液碳化度低，

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利于循环使用。

（2）离心机 利用离心力分离固体和液体或液体和液体的机械。主要部分是一可

以旋转的圆筒，叫“转鼓”。置物料于鼓内，使鼓高速旋转，所产生的离心力将比重不同的物质分离。川化化工厂使用的应该是壁上无空的转鼓，操作时固体被甩出而附于内壁，液体则由中央导管连续排出。离心机转速越高，分离效果也越好。

综上表述为天然气合成与净化的大致工序，概括如下：

由天然气制备粗合成气分四个主要步骤： 1， 原料天然气脱硫

2， 脱硫后的天然气在一段转化炉中进行烃类的部分转化 3， 二段转化炉内的转化。向二段转化炉内引入足量的空气以提供氨合成所需化学计量

的氨，并降低二段转化炉出口气中甲烷的含量 4， 在变换炉内，转化气中的一氧化碳与蒸汽反应生成二氧化碳，同时产生当量的氢气 一段转化炉炉顶在炉管管排之间装有顶部燃烧烧嘴，火焰向下喷射，使工艺火在炉管出口处的温度达到803?C。炉管出口设有集气管，集气管位于一段转化炉的辐射段。工艺火在上升管内温度继续升高，出一段转化炉的工艺火温度约为820?C、压力为34.5kg/cm2G。

二段转化炉燃烧所需工艺空气由离心式空压机101-J提供。空压机由燃气透平101-JGT驱动，把燃气透平约477?C的热排放气送至一段转化炉辐射段用作燃料空气，提供一段转化炉辐射段所需燃烧空气量的65%左右。

从低温变换炉出来的工艺气的温度大约为231?C、压力为31.9kg/cm2G，在低变给水预热器131-G中加热锅炉给水，然后在再生塔喷射蒸汽发生器111-C中产生低压蒸汽用于二氧化碳再生塔喷射器，接着在再沸器105-C中再沸苯菲尔溶液，在热交换器106-C中预热低压锅炉给水，最后工艺气被冷却至81?C。经冷却的工艺气在分离器的中下将上述热交换器内冷凝出来的冷凝液从工艺气中分离掉。

天然气的净化工序中，对粗合成气进行处理，除去其中的二氧化碳和一氧化碳，生产出高纯度的富氢/氮合成气。采用改良苯菲尔脱碳工艺技术，该工艺技术带半贫液四级闪蒸，从而使外部供热减至最少。用甲烷化法脱除合成气中残余额二氧化碳和一氧化碳，在甲烷化炉中，碳的氧化物在催化床上与氢反应转化成甲烷和水。

5净化合成气的压缩与氨的合成：

净化后的合成气中含有氢气和氨气，在大约29.9kg/cm2G的压力和37?C的温度下送至合成气压缩机103-J的进口。此合成气压缩机是一蒸汽透平驱动的二缸，段间冷却离心式压缩机，二段缸内有一分隔开的循环叶轮。

经一段缸压缩后的合成气在段间冷却器116-C中被冷却水冷却，然后在段间氨冷器129-C中被氨冷降温，氨冷后的合成气补充气中冷凝下来的水，在段间分离罐105-F中分离出去，分离器顶部设有一根管线可以把气体回流至压缩机一段缸。分离器底有一根管线可以把合成气中分离出来的水返回至合成气压缩机进口罐104-F，以调节其液位。用段间冷却器和氨冷器冷却去压缩机二段缸的气体，以获得最佳的体积效率，并保证去压缩机的气体不带水，除水步骤能延长合成塔内催化剂的使用寿命，并能获得高纯度的产品氨。

6脱碳工艺： 6.1基本原理

MDEA(N-Methyldiethanolamine) 即N-甲基二乙醇胺，分子式为：

CH3?N(CH2CH2OH)2分子量119.2，沸点246℃-248℃，闪点260℃，凝固点-21℃，汽

化潜热519.16KJ/Kg，能与水和醇混溶，微溶于醚。在一定条件下，对二氧化碳等酸性气体

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有很强的吸收能力，而且反应热小，解吸温度低,化学性质稳定,无毒不降解。纯MDEA溶液与CO2不发生反应，但其水溶液与CO2可按下式反应：

?CO2?H2O?H??HCO3① ②

H??R2CH3N?R2CH3NH?式①受液膜控制，反应速率极慢，式②则为瞬间可逆反应，因此式①为MDEA吸收CO2的控制步骤，为加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化剂DEA（

'R2NH）后，反应按下式进行：

''R2NH?CO2?R2NCOOH③

''''?R2NCOOH?R2NCH3?H2O?R2NH?R2CH3NH?HCO3 ④

③+④：

''?R2NCH3?CO2?H2O?R2CH3NH?HCO3⑤

由式③-⑤可知，活化剂吸收了CO2，向液相传递CO2，大大加快了反应速度，而MDEA又

被再生。

工艺流程图

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工艺流程

变换气经过三段加压到1.8 Mpa，温度小于40℃，由进口阀导入，经变换气分离器分离油水后进入吸收塔低部。在塔内与半贫液，贫液逆流接触，被吸收CO2后，由塔顶引出。出塔顶的气体被净化器冷却器冷却，再经净化器分离器分离出水分，温度小于40℃，气体中CO2≤0.2%，经净化器出口阀到甲烷化工序。

吸收塔内吸收CO2的MDEA溶液称为富液，温度约80℃、1.8 Mpa，经减压阀减压到0.4 Mpa，经过富液预热器预热后进入常压解析塔的顶部，解析出CO2 后从塔底出来的被称为半贫液，约2/3的半贫液到半贫液冷却器降温后经过泵加压到2.2 Mpa进入吸收塔中部吸收CO2，约1/3的半贫液被常压泵加压到0.6 Mpa，经调节阀进入溶液过滤器。过滤完机械杂质后流入溶液换热器管内，出溶液换热器（94℃）进入气提塔上部，解析出部分CO2后溶液从中部出来流入溶液再沸器，在蒸汽作用下，出再沸器温度升高到113℃的气液混合物，再次进入气提塔下部，溶液中CO2几乎全部解析，从气提塔底部出来的溶液被称为贫液，温度为113℃进入溶液换热器管间与半贫液换热，降温到93℃进入贫液冷却器管间，被水冷却后的贫液控制在60℃，由贫液泵加压到2.4 Mpa经调节阀送到吸收塔顶部吸收CO2。 从气提塔顶部出来的102℃压力0.05Mpa的在生气被称为汽提气，进入常压解析塔顶部，在常压解析塔与富液解析出来的气体一道从顶部出来，称为再生气。再生气进入再生气冷却塔后冷却后，在进入再生气分离器分离水分，分离后的再生气CO2≥98%温度≤40℃压力5-10kpa，送入尿素生产车间做为尿素的原料。

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