年产100吨克拉霉素中间体518-1车间工艺设计 2(4)

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所以肟盐处理工段收率为：0.95×0.99×0.99=0.93=93% (2) 518-1反应工段各步骤收率

所以肟盐处理工段收率为：0.95×0.99=0.94=94% (3) 后处理工段各步骤收率

所以肟盐处理工段收率为：0.99×0.98=0.97=97%

反应工段 肟盐处理

表3-1 各反应单元收率和总收率一览表 反应单元 各反应单元收率 各反应工段收率 游离反应 萃取洗涤 冷却浓缩

518-1

醚化与硅烷化 后处理 蒸馏浓缩

萃取干燥

离心 干燥

95% 99% 99% 95% 99% 99% 98% 98%

98% 94%

85%

93%

总收率

综上所述，得总收率=0.93×0.94×0.97=0.86=85%，所以理论克拉霉素中间体日产量为300/85%=352.94。

3.5 各反应单元

3.5.1 游离反应 化学方程式：

氨水 红霉素A肟

二氯甲烷35.05分子量： 808.03 748.94

84.93

化学名称：硫氰酸红霉素肟

(1) 进料量 【计算过程】

以硫氰酸红霉素肟的量计算基准,则每天所需纯硫氰酸红霉素肟的投料量

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克拉霉素中间体日净产量?硫氰酸红霉素肟分子量?

克拉霉素中间体分子量?总收率①硫氰酸红霉素肟化学纯量：

300?808.03?291.17

979.44?85?%硫氰酸红霉素肟的粗投料量：291.17/99%= 293.94 其中杂质含量：293.94×1%=2.94

②氨水化学纯量：281.27×35.05/808.03=12.63 20%氨水的粗投料量：12.63/20%=63.15 其中水含量：63.15×80%=50.52 ③二氯甲烷化学纯量:1000×99.9%=999 99.9%二氯甲烷的粗投料量：1500 L 其中杂质含量：1500×0.1%=1.5

表3-2 游离反应原料投料比一览表

分子量投粗料量化学纯量

规格和纯度

(g/mol) (kg) (kg) 808.03 293.94 291.17 原料，99% 工业级，20% 工业级，99.9%

——

35.05 84.93 ——

63.15 1500 1857.09

12.63 1498.5 1802.30

水或杂质

含量(kg) 2.77 50.52 1.50 54.79

物料名称 硫氰酸红霉素肟

氨水 二氯甲烷 总计

(2) 出料量 【计算过程】 ①反应生成的物料

红霉素肟的量：理论纯产量：291.17×748.94×/808.03=269.88 实际纯产量：269.88×95%=256.39 硫氰酸铵的量：291.17×76.12×/808.03=27.43 生成水的量：291.17×18.02×/808.03=6.49 ②未反应完的物料

硫氰酸红霉素肟的量：291.17－256.39×808.03/748.94=14.55 氨水的量：(12.63－256.39×35.05/748.94)+ 50.52=51.15 ③水杂质总量

生成水的量：6.49 其他水杂质量：2.77+1.50=4.27

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水杂质总量：6.49+4.27=10.76 ④二氯甲烷的量：1500×97%=1455.00

操作过程

表3-3 游离反应进出物料衡算一览表

物料名称 质量(kg) 质量百分比(%) 密度(kg/L) 硫氰酸红霉素肟

氨水

进料

二氯甲烷 水杂质 总计 红霉素肟 二氯甲烷 硫氰酸红霉素肟

出料

氨 硫氰酸铵 水杂质 总计

291.17 63.15 1498.5 54.79 1907.61 256.39 1455.00 14.55 51.15 27.43 10.76 1815.28

15.26 3.31 78.55 2.87 100.00 14.12 80.15 0.80 2.82 1.51 0.59 100.00

1.28 0.88 1.33 1.00 —— 1.28 1.33 1.28 0.88 1.31 1.00 ——

体积(L) 227.48 71.76 1126.69 54.79 1480.72 200.30 1098.11 11.37 58.13 21.02 10.76 1395.48

3.5.2 萃取洗涤

说明：①萃取洗涤工序的进料量主要为游离反应工序的出料量。 ②进料时将硫氰酸铵、氨水、硫氰酸红霉素肟合并至水杂质中。 (1) 进料量 【计算过程】

①红霉素肟的量：256.39 ②水杂质总量 硫氰酸铵的量：27.43 硫氰酸红霉素肟的量：14.55 氨水的量：0.63 其中水杂质的量：61.28

水杂质总量：27.43+14.55+0.63+61.28=103.89 ③二氯甲烷的量

加入二氯甲烷的量：300 L 游离反应后二氯甲烷的量：1455.00 二氯甲烷总量：300×1.33+1455.00=1854 ④加入水的量：1500 L

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水的总量15000×1.00=1500 (2) 出料量 【计算过程】 ①有机层

红霉素肟的量：256.39×99%=253.83

湿料红霉素肟中水的含量：256.39×0.5%=1.28 二氯甲烷的量：1854×97%=1798.38 ②水层（水杂质） 硫氰酸铵的量：27.43 硫氰酸红霉素肟的量：14.55 氨水的量：0.63 其中水杂质的量：61.28 饮用水的量：3000

水杂质总量：27.43+14.55+0.63+61.28+3000=3103.89

表3-4 萃取洗涤的物料衡算一览表

操作过程

物料名称 红霉素肟 二氯甲烷

进料

水杂质 饮用水 总计 红霉素肟

出料

二氯甲烷 水杂质 总计

质量(kg) 256.39 1854.00 103.89 3000.00 5214.28 253.83 1798.38 3103.89 5157.38

质量百分比(%)

4.92 35.56 1.99 57.53 100.00 4.92 34.87 60.18 100.00

密度(kg/L) 1.28 1.33 1.00 1.00 —— 1.28 1.33 1.00 ——

体积(L) 200.30 399.25 103.89 3000.00 4573.93 198.30 1357.27 3103.89 4535.95

3.5.3 冷却浓缩

(1) 总物料平衡：F1+F2=F3+F4 (2) 各组分平衡：

红霉素肟 253.83(F2)×99%=251.29(F3) 二氯甲烷 397.50(F1)+1798.38(F2)=X(F4) 水 0.04(F1)+1.28 (F2)=0.25(F3)+Y(F4)

综合上述方程式可求得：冷凝后二氯甲烷物料(F4)中二氯甲烷的量

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X(F4)=2195.88；水的含量Y(F4)=1.07。

操作过程

表3-5 浓缩工序的物料衡算一览表

物料名称 质量(kg) 质量百分比(%) 密度(kg/L) 红霉素肟 二氯甲烷

进料

含水量，水 新加二氯甲烷

总计 红霉素肟

出料

二氯甲烷 总计

253.83 1798.38 1.28 397.50 2450.99 251.29 2195.88 2447.17

10.36 73.37 0.05 16.22 100.00 10.27 89.73 100.00

1.28 1.33 1.00 1.33 —— 1.28 1.33 ——

体积(L) 198.30 1357.27 1.28 300.00 1856.81 196.32 1657.27 1853.59

3.5.4 醚化和硅烷化 化学方程式：

分子量： 748.94 化学方程式：

86.13 790.01 152.02

分子量： 790.01

(1) 进料量

108.64 979.44 68.08说明：在以红霉素肟的量为计算基准的基础上，根据投料比及物料的规格算出其余各物料的投料量。浙江工业大学曾对“红霉素肟的醚化保护过程”进行研

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