12-TAS-990F型原子吸收分光光度计作业指导书

编号：HBK/ZY29-2011 作业指导书 TAS-990F型原子吸收分光光度计 第第A1版页第共0次2修页 订 颁布日期：2011年10月25日 1.操作步骤

1.1依次打开电源，计算机和仪器主机电源； 1.2双击“AAwin”软件图标，点“确定”，仪器自动进入自检；自检完成后，点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”，设定燃气流量为2000，点“下一步” ，点“寻峰” 出现峰值后，点“关闭” ，点“下一步” ，点“完成” ； 1.3用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方，如果不在，点“仪器”，点“燃烧器参数”修改“高度”“位置”值； 1.4点“参数”： “测量方式”选“自动”；“间隔时间”设1秒；“采样延时”设0秒；点“信号处理”：“计算方式” style=\选择“连续”；“积分时间”设1秒；“滤波系数”设1；

1.5点击“样品”→“浓度单位” →点“下一步” ，输入配好的标样浓度数据，点“下一步” → “完成” ；

1.6打开空压机，设置压力为到0.2-0.3Mpa ；打开乙炔钢瓶，设置送气压力是为0.05-0.06Mpa ；向液位开关里加水至出水管有水溢出（在主机背板）。 1.7点击“点火”按钮，火焰被点燃；

1.8将进样管放入空白标样中，点“能量” ，点“自动能量平衡” ，当“关闭”变黑后点“关闭” ；“校零”→“测量” →“开始”做标准曲线（做标样时要等数据稳定后才点开始），标准曲线做好后测量样品。注意：每做一个样品要清洗进样管 1.9保存或打印测量结果；

1.10如需测下一个元素：先遮住探头临时熄火（原子化室左侧），将进样管拿出（不吸水）后再点“元素灯”→“确定”，重复第3步；

1.11测试完成，先关闭乙炔瓶总阀，当火焰熄灭后再关闭空压机；

1.12关闭AAWin操作软件 ， 关闭主机电源 ，关闭计算机和稳压器电源。 2.注意事项：

2.1测量中应保持空气和乙炔流量稳定。

2.2点火时应先打开空压机后开乙炔气体钢瓶阀门；熄火时应先关闭乙炔气钢瓶阀门后关空压机，以防回火。

2.3若突然停电，应立即关闭乙炔气体钢瓶阀门。

2.4空压机连续工作4小时以上要放水，放水时火一定要先将火焰熄灭。 2.5乙炔瓶内压力不足0.4MPa时，更换乙炔，换乙炔后一定要给钢瓶试漏！ 2.6电脑要注意防毒，不要上网。

2.7废液管要定期检查，保证废液排除畅通

2.8仪器要保持干燥、清洁，每次使用完毕应盖上防尘罩。 3.期间核查

3.1波长示值误差与重复性检定

波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。 波长示值误差??按照下式计算：

编号：HBK/ZY29-2011 作业指导书 TAS-990F型原子吸收分光光度计 第第A2版页第共0次2修页 订 颁布日期：2011年10月25日 ???13i1

式中：λr——汞、氖谱线的波长标准值；λi——汞、氖谱线的波长测量值。 波长重复性（δλ）按下式计算； δλ=λmax-λmin

式中 λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；

λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。 3.2分辨率检定

点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。 3.3边缘能量检定 点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：

谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；

谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A；

谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V。 3.4样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（ε）检定

将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F）

将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL量筒内（注意：保持一段水封），在另一量筒内注水10mL，在与“A”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率（ε）：

??3??r10 3.5绝缘电阻检定

用万用电表的电阻档测量仪器外壳和电源线之间的电阻值，应不低于20MΩ。 3.6火焰原子化法测镉的检出限（CL(K=3)）检定 将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程：ABS=K0+K1C

其中K1即为仪器测定镉的灵敏度（S） S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] 使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，求出其标准偏差（SA）。 按下式计算镉的检出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL） 3.7期间核查时间及记录

期间核查周期为一年，时间安排在年度检定周期中间进行，核查完毕填写期间核查报告。

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