试验九EDTA标准溶液的配制与标定试验目的掌握EDTA标准

实验九 EDTA标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法；

2．了解金属指示剂的变化原理及注意事项，学会使用铬黑T指示剂判断终点； 3．了解配合滴定的特点。 二、实验原理

EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐（EDTA－2Na·2H2O）配制。乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液用间接法配制。以氧化锌基准物质标定其浓度，在pH＝10的条件下，用铬黑T指示剂，溶液由紫色变为纯蓝色为终点。

滴定前 Zn2 ＋ HIn2 → ZnIn＋H

＋

－

－

＋

纯蓝色 紫红色 滴定中 Zn2 ＋ H2Y2 → ZnY2＋2H

＋

－

－

＋

终点时 ZnIn＋ H2Y2 → ZnY2＋HIn2＋H

－

－

－

－

＋

紫红色 纯蓝色

三、实验仪器及试剂 1．仪器

分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂

乙二胺四乙酸二钠盐（AR）、氯化铵、氨水 3．试液

铬黑T指示剂：取铬黑0.1g与研细的干燥NaCl 10g混匀，将固体混合物保存于干燥器中，用时挑取少许即可。

ZnO基准试剂：800℃灼烧至恒重。

氨－氯化胺缓冲溶液（pH＝10）：取5.4g NH4Cl溶于少量水中，加入35mL浓氨水，用水稀释至100mL。

氨试液：取浓氨水4mL加水稀释至100mL。 四、实验内容与步骤

1．0.05mol/LEDTA溶液的配制

取EDTA－2Na·2H2O 9.5g，加100mL蒸馏水温热溶解，稀释至500mL，摇匀，贮存于硬质玻璃瓶中。

2．EDTA溶液的标定

称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO约0.12g，精密称定，加稀HCl（1︰1）3mL溶解，加蒸馏水25mL，甲基红指示剂（0.2％的乙醇溶液）1滴，滴加氨试液使溶液呈微黄色，再加蒸馏水25mL，NH3·H2O－NH4Cl缓冲液10mL和铬黑T指示剂少取。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。 五、数据处理

CEDTA＝

mZnO?1000 （MZnO＝81.38 g/mol）

?VEDTAMZnOmZnO：ZnO的质量（g）。 六、实验注意事项及讨论

1．贮存EDTA溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。 2．滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边摇，若氨试液加多了，溶液中有浑浊，这是因为生成了Zn(OH)2↓，此时应用稀HCl调回至沉淀刚溶解。

3．在本实验中，指示剂EBT是固体混合剂，而没有其水溶液，原因是EBT固体相当稳定，但其水溶液易发生分子聚合而变质。

4．本实验加入NH3·H2O－NH4Cl缓冲液的原因是为了调节pH值，使指示剂EBT的颜色呈现蓝色，这样色变明显。

5．溶液颜色变化是由紫红色到蓝色，多加一滴EDTA，则变为绿色。

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