现代环境测试技术实验讲义(3)

（1）一级校正表的建立：

在“Data Analysis”界面下，调用最低浓度的色谱图，在“栏“Calibration”下，选择“Ｎew Calibration Table”，选择“Automatic Setup Level”，并设校正级数为 “1”，单击“ＯＫ”。在画下方左侧出现校正表，右侧为校正图。在画面左下侧的校正表中选择所要的色谱峰，输入校正级数、化学物名称及浓度，如果采用内标 法，需对内标峰进行标记。单击ＯＫ，工作站提示是否删除0浓度行，单击Yes 。

（2）二级校正表的建立：

调用第二个色谱图，在命令栏 “Calibration”下，选择“Add Level”，设为“2”，单击“ＯＫ”，在画面左下侧的校正表中输入校正级数、化学物名称及样品浓度。（如需对校正表中的某些数据进行重新修正，可调用 新的图谱，在命令栏“Calibration”下，选择“Recalibration”，并在校正表中输入校正级数，样品浓度。）此时，校正表右侧自动绘 制各组分的标准曲线，并进行线性回归。单击校正表中的“Print”，可进行打印。

五、关机

1、 关机前，用过缓冲盐溶液必须先用100%的水冲洗系统（打开排液阀，调流速为5ml/min，冲洗约5 min，然后调流速为1ml/min，待流速降下来后，关闭排液阀，再冲洗冲洗约20 min）；然后用甲醇同法清洗20min，然后关泵。 注意：此方法适用于反相色谱柱，而正相色谱柱应用适当的溶剂冲洗。 2、清洗进样器：

将进样器扳至Load的位置，用专用的注射器装约10ml适当溶剂冲洗进样器。 当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时扳动进样阀数次，每次数毫升。 3、退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用shut down）。 4、关掉Agilent 1100电源开关。

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实验三 原子吸收法测定水中的重金属离子—铜

一 目的和要求

1 巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱工作曲线法进行定量分析的方法。

2 学会金属材料样品的制备及处理技术 二 基本原理

铜是原子吸收分析经常和最容易测定的元素，在稍贫然空气——乙炔火焰中测定是干扰很少，测定时以铜标准系列溶液为横坐标；以对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线为一通过原点的直线，根据在相同条件下测的试样溶液的吸光度在工作曲线上即可求出试液铜的浓度；进而可计算出原样中的铜含量。

在原子吸收中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。例如，用原子吸收法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而吸收值降低。为了消除这种影响，可采用标准加入法。

分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中，于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3 μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。这种方法亦称“直接外推法”。 也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。

设试样中待测元素的浓度为Cx，测得其吸光度为Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao，根据比尔定律 Ax=KCx Ao=K（Co+Cx） 将上面两式相比

Cx?AxCoAo?Ax

标准加入法也可以用来检验分析结果的可靠性 三 仪器与试剂

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1 仪器 ZENNIT700P 型原子吸收光谱仪、空压机、铜空心阴极灯、移液管（50ml）、容量瓶（100ml）

2 试剂 盐酸（优级纯）（1+1）、硝酸（优级纯）（1+1）、铜标液（1000ppm）、样品主元素溶液 四 实验步骤 1 样品处理

准确称取0.5~1克样品加入10ml（1+1）HCl或者10ml(1+1)HNO3，加热溶解，定容100ml容量瓶中，同时处理空白。 2 标准系列配制

先配100μg/ml过渡液，在接取过渡液1 2 3 4ml于容量瓶中，加入相应量金属材料主元素与各容量瓶中，并加入与样品相应的酸定容至刻度 3 测定

① 按仪器软件步骤开启仪器，灯烧15-30分钟开空压机，压力P =2.5㎏/cm2,开乙炔P=0.5㎏/cm2

② 点火 点火后喷去离子水烧5分钟至信号稳定。完后按顺序进空白1 2 3 4号标准系列作曲线待吸光度信号降下后进样品测试。如过线可稀释 4测定完毕后，喷去离子水5分钟再关闭乙炔，空压机及软件程序及主机 五 数据处理

一侧的标准系列吸光的值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。根据试液吸光度在工作曲线上求试液的铜含量Cx ，然后按下式求出金属材料中铜的百分含量

CU%=(Cx×100×f)/(w×106)

其中f为稀释倍数（1000倍） 六 问题讨论

1 工作曲线法定量分析有什么优点，在哪些情况下最宜采用该法。 2为什么要在标准系列中加入金属材料主元素及酸度匹配。

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