化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法(2)

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归，建立基质标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。取“5.2”项下处理得到的待测溶液进样，禁用物质的峰面积代入基质标准曲线，计算禁用物质的质量浓度，按“6”项下公式，计算样品中环吡酮胺的质量分数。 5.8 平行实验

按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 6 计算

w = Df?

式中：w—— 化妆品中禁用物质的质量分数，μg /g；

f —— 样品称量重量校正系数，0.5g /m（m —样品称量重量）； ?—— 代入回归方程计算得到的待测样液中禁用物质的质量浓度，μg/g； D —— 稀释倍数（不稀释则为1）。

7 回收率和精密度

多家实验室验证低浓度的平均方法回收率为84.7%~113.5%，相对标准偏差小于14.9 %，中、高浓度的平均方法回收率为84.8%~115.1%，相对标准偏差小于13.0 %。 8 色谱图

5x10+ESI MRM Frag=130.0V CID@15.0 (307.0 -> 238.0) 11x1035+ESI MRM Frag=130.0V CID@** (531.0 -> 489.0) 26x10+ESI MRM Frag=110.0V CID@** (288.0 -> 117.0)13Countsx106+ESI MRM Frag=90.0V CID@** (311.0 -> 243.0) 41x105+ESI MRM Frag=110.0V CID@20.0 (277.0 -> 165.0) 555x10+ESI MRM Frag=130.0V CID@** (381.0 -> 125.0)2.564x10+ESI MRM Frag=130.0V CID@20.0 (353.0 -> 165.0) 755x10+ESI MRM Frag=130.0V CID@** (417.0 -> 159.0) 811.62.22.83.444.65.25.86.477.68.28.8Acquisition Time (min)

图1 未经过衍生化处理的混合对照品溶液的HPLC-MS/MS色谱图

色谱峰：1．氟康唑；2．酮康唑；3．萘替芬； 4．联苯苄唑；5．克霉唑；6．益康唑； 7．灰黄霉素； 8．咪康唑。

x105+ MRM (222.20 -> 136.10) 29Counts1.510.51.62.22.83.444.65.25.8Acquisition Time (min)6.477.68.28.8

图2 衍生化后混合对照品溶液的HPLC-MS/MS色谱图

色谱峰： 9．环吡酮胺。

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