年产1000t茶多酚生产工艺设计(4)

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2.2.2茶汤制备条件

茶汤制备直接关系到茶多酚得率和生产成本。茶多酚从固相茶叶中扩散传质到浸提热水中，其浸出率与茶叶磨碎粗细度、茶水比、浸提温度和浸提时间等参数有关。

（1）茶水比对茶多酚浸提影响

茶水比值大，用水量小，则液固相扩散传质平衡时，茶叶中留存的茶多酚的提取率高；茶水比值小，用水量多，茶多酚浸出总量大，但随着提取用水总量的增大，给后续工序带来压力，从工业生产角度考虑很不经济，一般茶水比取1：13-1：15较为合适。[11]

（2）茶叶磨碎粗细度对茶多酚浸出率的影响

磨碎茶叶可以把其纤维素搓开，使其植物组织解体，利于茶多酚的浸出。茶叶磨得过细，茶汤中其他杂质成分浓度增高，茶汤粘度变大，既给澄清分离固相杂质带来困难，也不利于后续萃取操作，实验表明，茶叶磨碎粗细度以20-30目为宜。

（3）浸提温度，浸提时间对茶多酚浸出率的影响

茶多酚属于赋予茶汤收敛性、浓强度的一类物质，温度过低，不易浸提出来，需要较长浸提时间，浸提温度过高，浸提速率加快，较短时间便可达到液固相平衡。但茶多酚氧化迅速，品质下降。综合考虑，工业生产宜取90℃热水浸提10-15分钟。 2.2.3 离心沉降条件设计

每天处理物料的体积为283.89t，那么每小时处理物料约14.2吨，离心设备分为两类，一类是过滤式离心分离设备，另一类是沉降式离心设备。前者推动力为惯性离心力，以滤布等为过滤介质，当离心过滤中因固体颗粒易堵塞过滤介质而过滤阻力过大时或细颗粒漏失过多时，过滤式离心机就无法达到理想的分离效果，此时沉降式离心机就具有了过滤式不可比拟的优势。利用离心沉降原理，可以把粒径很小的固相颗粒从液相中分离开来达不到生产要求。

沉降式离心机分为三类，管式、螺旋式和蝶式，其中管式体积较小，操作体积不足15L。螺旋式离心机常用与胰岛素、细胞色素、胰酶的分离和淀粉精制。蝶式离心机是生物工业中用的最广泛的一总。蝶式离心机生产能力强，某些型号可以实现自动排渣。[12]

当茶汤输送到蝶式离心机进行离心后，沉淀后排除的残渣可作为肥料回收。有

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利于资源的最大化利用。 2.2.4 膜分离过程设计

生物工业中常用的膜分离过程有反渗透、超滤和微过滤等。这三种都是以压力差为推动力，只是膜的孔径不同。超滤截留物质是生物大分子，胶体物质。微过滤是悬浮物质。反渗透是溶质或悬浮物质。这其中反渗透压差最大可达8MP，速率最大，能被用于反渗透的膜只有醋酸纤维，工作PH为3-8,温度上限为40-45℃，在茶多酚稳定的范围(PH4-8)。[13]

表2-5 几种膜分离器性能的比较

型式 管式

优点

易清洗，无死角，适宜于处理含固体较多的料液，单根管子可以调换

中空纤维式

缺点

保留体积大，单位体积中所含过滤面积小，压降小

保留体积小，单位面积中所含过滤面积大，料液需要预处理，单根纤维损坏可以逆洗，操作压力较低，动力消耗低

时，需要换整个膜件

料液需要预处理，压降大，易污染，清洗困难

螺旋卷式 单位体积中所含过滤面积大，换新膜容易

平板式 保留体积小，能量消耗介于管式与螺旋卷绕式之间

死体积大

由上表几种膜分离器性能的比较可知本设计选择螺旋卷膜分离器来对过滤液进行分离。

2.2.5 浸提萃取工艺设计

（1）逆流萃取基数与茶多酚得率的关系

萃取级数对茶多酚工业生产得率的影响极为显著，它们之间的关系是：随着萃取级数的增大，茶多酚得率约为稳态平衡可萃取茶多酚的67%[14]，三级逆流萃取茶多酚得率以达到稳态平衡可萃取茶多酚的95%，三级逆流萃取后，曲线趋于半缓。工业生产每增加一个萃取平衡级，设备投资增大，操作时间延长，生产成本上升，从茶多酚得率和生产成本来考虑，茶多酚工业生产萃取级数选三级逆流萃取为宜。

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图2-2 三级逆流萃取过程示意图

（2）萃取过程设计

经膜过滤后的过滤液进入第一级萃取罐，在此与第二级分离器来的萃取相混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上层为萃取相富含目的产物茶多酚，送去蒸馏回收溶剂和产品进一步精制，下一层为萃余相，含目的产物浓度比新鲜料液低得多，送第二级萃取，如此经三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排走。经过查阅相关文献和生实际，本设计最终确定萃取最佳操作参数为：相比1.5：1，萃取级数三级，PH4.8，在次条件下茶多酚纯度大于95%，得率不低于92%。[15]

2.3.4茶多酚纯化精制工艺设计

常用的茶多酚提取方法是把纯化去杂工安排在萃取工艺之前，其缺点是纯化效果差，制品质量低哦，对于工业化规模生产茶多酚来说，由于茶汤量很大，这样不但要耗用大量的纯化溶剂，而且设备投资高，产品质量无法保证。本工艺先用乙酸乙酯萃取茶多酚，初步分离杂质，然后对萃取相真空浓缩、冷凝回收溶剂，再对浓缩液进行纯化沉析去杂，茶多酚呈白色絮状析出，茶多酚经专门设计的组合分离设备分离后，低温真空干燥8个小时可得到最终产品，这样的工艺设计，保证了茶多酚的产品的色泽白，纯度高，儿茶素含量也高，产品质量稳定，降低了成本，适合

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工业化生产要求。

（1） 真空浓缩过程设计

由于茶多酚是热敏性物料，易氧化，在高温下不稳定。在真空状态下，溶液的沸点下降，真空度越高，沸点下降的越多，为了缩短受热时间，并达到所要求的蒸发浓缩量，通常选择膜蒸发，让溶液在蒸发器的加热表面以很薄的液层流过，溶液很快受热升温、气化、浓缩液迅速离开加热表面。膜蒸发器能较好的保证了产品质量。

表2-6 不同膜蒸发器的性能比较

膜蒸发器 升膜式蒸发器

优点

传热效率高，物料受热时间短

缺点

不适用于黏度较大的和受热后易产生积垢的，或浓缩有结晶析出的物料

降膜式蒸发器

能浓缩高粘度液体；停留时间短；料液分配不均与时会导致每个管适用与容易发泡的料液；制造费用不高，投资少，占地面积小

刮板式蒸发器

传热系数高，适用于高粘度物料或含有悬浮颗粒物料

离心式薄膜蒸发器

传热系数高，操作简单，设备体积小、蒸发温度低、受热时间短、

不适用高黏度物料 设备加工精度要求高 子液量不同

经过对比分析，本设计中选择离心式薄膜蒸发器设备，采用螺杆泵进料压力较大，进料稳定以保证均匀喷入离心碟片蒸发。采用水力喷射泵，蒸汽喷射泵组成 真空系统，可简化设备流程，减少设备投资，操作简便，运行可靠，降低对冷却水的水质要求。经过查阅相关资料，最终选择ZR-1300型离心式薄膜蒸发器，其蒸发能力为1300kg/h。

（2）喷雾干燥过程

喷雾干燥是利用不同的喷雾器，降悬浮液或黏滞的液体喷成雾状，因此料液能形成很大的比表面积，使雾滴同热空气产生剧烈的热制交换，在几秒至几十秒内迅速排除物料水分而获得干燥。成品以粉末状态沉降与干燥室底部，连续或间断地从卸料器排除。

喷雾干燥选择气流喷雾干燥塔，喷雾干燥速度快，时间短，干燥温度较低，适

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用于制品具有良好的分散性额溶解性等特点。

（3）纯化沉析

经过喷雾干燥得到的低浓度茶多酚用AlCl3:ZnCl2=1∶2的混合溶液，5.5

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