沉积岩中干酪根分离方法

沉积岩中干酪根分离方法

沉积岩中干酪根分离方法

────────────────────────────────────── 1 范围

本标准规定了干酪根分离的原理、仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及质量要求。

本标准适用于沉积岩样品的干酪根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。 2 原理

干酪根分离是采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富集。

3 仪器和设备

3.1 酸反应装置：用耐氢氟酸腐蚀材料制成。 3.2 电热磁力搅拌器：可加热至90℃。

3.3 离心机：最高转速4000r/min，离心管400mL、50mL、10mL。 3.4 电热干燥箱：最高温度200℃。

3.5 真空干燥箱：最高温度100℃，真空度80kPa。 3.6 电冰箱：冷冻温度低于-5℃。 3.7 超声波清洗器：输出功率250W。 3.8 马福炉：温控1000℃±20℃ 3.9 分析天平：感量0.1mg。 3.10 玛瑙研钵：直径8cm。 3.11 石英坩埚：1mL。 3.12 密封式化验制样粉碎机。

3.13 标准检验筛：0.18、0.5、1.0mm。 3.14 台秤：感量0.5g最大称量500g。

4 试剂和材料

4.1 盐酸：化学纯、配成1mol/L、6mol/L溶液。 4.2 氢氟酸：化学纯。 4.3 醋酸：化学纯。 4.4 无砷锌粒：分析纯。 4.5 氯仿：化学纯。

4.6 硝酸银：分析纯，配成1%溶液。 4.7 异丙醇：化学纯。

4.8 氢氧化钠：分析纯，配成0.5mol/L溶液。

4.9 重液：相对密度d4为2.0～2.1，选不同化学纯试剂（溴化锌、溴化钾、碘化锌、碘化钾、氯化锌）配制成溶液。 4.10 400mL塑料杯。 4.11 密度计。

4.12 pH试纸：pH1～12。

5 样品的准备 5.1 岩样

分离干酪根的岩样，其有机碳含量应符合表1规定。

表1 分离干酪根的岩样有机碳含量 岩 性 泥岩、页岩 碳酸盐岩 5.2 碎样

岩样经粗碎、缩分后，依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。

表2 细碎岩样的粒级和粒径 粒级 粗粒级样品 细粒级样品 5.3 取样量

为保证测试项目所需干酪根的数量，根据岩石中有机碳的含量、泥岩及页岩取样量应符合表3的规定。碳酸盐岩有机碳含量较低时，可适当增加取样量。

表3 泥岩、页岩取样量 岩石中有机碳含量 % <0.8 0.8～1.5 >1.5 5.4 取样

经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量同5.3。

6 分离步骤

6.1 前处理

称取定量岩样，放入酸反应容器中，用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀，2～4h后除去上部清液。 6.2 酸处理

按6.2.1～6.2.5步骤依次完成五步酸处理。

6.2.1 按每g样品加入6～8mL盐酸的比例，将浓度为6mol/L的盐酸加入样品中，若反应剧烈可适当加入几滴异丙醇，以防样品溢出。在60～70℃下搅拌1～2h，使碳酸盐充分分解，除去酸液。用热蒸馏水洗 涤至中性。离心并除去清液。若岩样中碳酸盐较多，

取样量 g 50～100 30～50 30 粒径 mm 1.0～0.5 <0.18 用途 测试其光学性质 测试其化学性质 有机碳含量 ≥0.4 ≥0.1 20

或溶液出现深黄色时，可再用6mol/L的盐酸重复处理。

6.2.2 按表4规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6mol/L盐酸及浓度为40%的氢氟酸。在60～70℃下搅拌2h，除去酸液，用1mol/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液。

表4 岩样与盐酸、氢氟酸的比例 岩样量 g 1 6mol/L盐酸 mL 2.4 40%氢氟酸 3.6 6.2.3 按每g样品加入6～8ml盐酸的比例，将浓度为6mol/L盐酸加入样品中，于60～70℃搅拌1h，除去酸液后，用1mol/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液。

6.2.4 按表4规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6mol/L盐酸及浓度为40%氢氟酸再次处理样品，搅拌4h，其他操作同6.2.2。

6.2.5 重复6.2.3。再用热蒸馏水洗涤至中性。离心并并除去清液。

6.2.6 对于碳酸盐岩样品可不进行6.2.4和6.2.5，但在6.2.3中用盐酸洗涤后，须用热蒸馏水洗涤至中性。离心并除去清液。 6.3 碱处理

碱处理适用于现代沉积物样品。

取0.5mol/L氢氧化钠溶液200mL于6.2.5处理后的样品中，连续搅拌30min，去除碱液。重复进行上述操作，直至碱液无色，去除碱液后，用热蒸馏水洗涤至中性。 6.4 重液浮选

6.4.1 将6.2及6.3所得干酪根置于50mL离心管内，加入相对密度为2.0～2.1的重液，在超声波清洗器内处理20min，使其在重液中充分分散。在离心机中用转速2000～3000r/min离心20min，待分层后取出上部干酪根，底部剩余物再用重液进行第二次浮选，分层后取出上部干酪根。合并二次浮选后的干酪再用重液浮选一次，分层后取出上部干酪根，并用1%的醋酸液清洗，然后用蒸馏水洗涤至无卤离子。

6.4.2 粗粒级岩样所分离的干酪根离心富集后，一部分即可潮温密封备用，一部分按6.5处理。 6.5 冷冻、干噪

将6.4细粒级和部分粗粒级分离的干酪根置于电冰箱内，在-5℃下冷冻6h。取出，待冰融化后，在真空烘箱中于60℃、18kPa条件下进行干燥，亦可用氮气吹干。粗粒组岩样所分离的干酪根密封备用。 6.6 氯仿清洗可溶有机质

将干燥后的细粒级干酪根置于氯仿中，在超声波清洗器内清洗，每清洗20min更换氯仿一次，除去可溶有机质，静置2h后，溶液呈无色。风干，在60℃、18kPa条件下干燥，称量、研细后装瓶备用。

经氯仿抽提的细粒级岩样所得干酪根不进行此操作。 6.7烧失量的测定

称取10～20mg细粒级干酪根样品，置于恒重的石英坩埚内，在100℃的电热干燥箱中第一次烘1h，第二次以后每次烘30min直至恒重。然后将其放入马福炉中升温至800℃，灼烧1h，取出冷却30min后称重。再灼烧30min，冷却，称量，直至恒重（±0.2mg），逸失部分即为烧失量，其计算方法见附录A（标准的附录）。

灰分子铁含量可采用原子吸收光谱法或比色法测定。 6.8 黄铁矿的处理

烧失量若小于75%，可进行黄铁矿处理。在富集的干酪根中，加入6mol/L盐酸，多次加入少量的无砷锌粒反应，待无硫化氢臭味时，再用重液浮选除去杂质，用蒸馏水

洗涤至无氯离子。

7 质量要求

干酪根的烧失量应大于75%。

附录A（标准的附录）

干酪根纯度计算方法

A1 烧失量

W2?WaS?W%????????????????????(A1)2?W1?100式中：S——烧失量，%； W1——石英坩埚重，g；

W2——干酪根样加石英坩埚重，g； Wa——视灰分1）加石英坩埚重，g。 A2 干酪根中黄铁矿含量

H?A1?Fe?K1??????????????????(A2)K1?Mr(FeS2)Ar(Fe)?2.148式中：H——干酪根中黄铁矿的含量，%；00 A1——视灰分含量=100%-S，%； Fe——视灰分中铁的含量，%； K1——转换系数。 Mr——相对分子质量； Ar——相对原子质量。 A3 干酪根中实际灰分含量

Af?A1?A1?Fe?K2??????????????????(A3)K2??2Ar(Fe)?0.7185式中：Af——干酪根中实际灰分的含量，%； K2——转换系数；

△ ——2FeS2转化为Fe2O3的逸失量，为80.24。 A4 干酪根纯度

K?100%?Af????????????????????(A4)式中：K——干酪根纯度，%。 A5 其他无机矿物

Q?Af?H????????????????????????(A5)式中：Q——干酪根中其他无机物的含量，%。

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1）视灰分指800℃灼烧时所得灰分。

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