碳纳米管増强聚酰亚胺文献翻译 - 图文

酸和胺改性多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备,及形态和性能的研究。

铭源，陈驰M.马*，姚宇林，徐蒋宽国立清华大学台湾化学工程系，新竹30043，2006年6月27日收到;2006年12月4日修改稿;二零零六年十二月十三日接受；2006年12月27日可在线查阅. 摘要

聚酰亚胺的前聚体，聚酰胺酸，是通过4,4-二氨基二苯醚（ODA）与3,3，4,4二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）反应制备的。未改性的、酸改性和胺改性的多壁碳纳米管（MWCNT）被分别地单独加入到聚酰胺酸溶液中，并加热至300℃,从而制成聚酰亚胺/碳纳米管复合材料。 扫描型电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的显微照片表明，酸改性的多壁碳纳米管和胺改性多壁碳纳米管在聚酰亚胺基体中被均匀一致地分散开。 通过对酸和胺改性的多壁碳纳米管MWCNTS对多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的表面和体积电阻率的影响进行了研究。了解到该纳米复合材料的表面电阻率ITES从1.28×10

6

15

Ω／㎝2（纯聚酰亚胺），降到

27.59×10Ω／㎝（26.98wt％的未改性的多壁碳纳米管含量）。除此之外，

添加多壁碳纳米管影响了纳米复合材料的玻璃化转变温度。改性多壁碳纳米管意义就是提高了纳米复合材料的机械性能。多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的拉伸强度从102兆帕（纯的聚酰亚胺）增加到134兆帕（6.98wt％酸改性多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料）。 @2006 Elsevier公司保留所有权利。

关键词：碳纳米管，聚酰亚胺，形态学，电性能，热性能，机械性能

1、介绍

自从S.Jima于1991年初步确定了碳纳米管CNT的结构 [1], 碳纳米管（CNT）已经激发了许多有趣的研究领域。碳纳米管CNTS具有优异的电[2]、机械 [3]、热和磁学性能[4] ，低密度，高比表面积和高的化学稳定性 [5-7] 。碳纳米管/聚合物复合材料，包括如聚乙烯（PE） [8]、聚丙烯（PP） [9] 、聚（甲基丙烯酸甲酯）（PMMA）、[10]聚酰胺 [11]和聚氨酯 [12,13] 等基体已经被研究。聚酰亚胺是一类因为具有高的热稳定性良好的介电性能和耐化学稳定性，而被人们所熟知的聚合物。聚酰亚胺已经被应用在复合材料和微电子产业 [14]。 碳纳米管/聚酰亚胺纳米复合材料是特别有趣的 [15-21] 。Zhu等人[22]，通过混合酸改性碳纳米管与聚（酰胺酸）改性的多壁碳纳米管（PAA）制备的碳纳米管/聚酰亚胺复合材料，这些化学接枝聚酰亚胺到碳纳米管表面的方法大部分已经报道过了[23?25]。曲等人，[23]接枝4，4- （六氟异丙烯）二酞酸酐/ 1,3 -二（3 - aminephenoxy） -苯聚酰亚胺到单壁碳纳米管（SWCNT）和多壁碳纳米管的表面MWCNT。

在这项研究中，多壁碳纳米管被使用混合酸（硝酸/ 硫酸）和胺改性。 聚酰胺酸是通过4,4-二氨基二苯醚（ODA）与3,3，4,4-二苯酮四甲酸二酐（BTDA）反应来制备的。未改性的和改性的碳纳米管加入到聚酰胺，接着被加热到接近300℃，以形成多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料。聚酰亚胺是通过4,4-二氨基二苯醚（ODA）与3,3，4,4-二苯酮四甲酸二酐（BTDA）反应制备得来的，其表现出优异的热稳定性和良好的机械性能。

羧酸和胺基官能团的作用就是用来改性多壁碳纳米管。-COOH官能团成型在酸改性的多壁碳纳米管的表面上，-NH2官能成型在胺改性多壁碳纳米管表面。该COOH和NH2在多壁碳纳米管表面对聚酰亚胺有不同的作用。多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的拉伸强度随着酸改性的多壁碳纳米管（MWCNT）的含量增加而增加。然而，未改性的多壁碳纳米管（MWCNT）/聚酰亚胺复合材料比已改性的多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料具有更好的导电率。 2、实验

2.1、材料

多壁碳纳米管可以从中国深圳纳米港公司得到，碳纳米管CNT的直径是40-60nm，长度为0.5-40μm。ODA（己二酸异辛癸酯）和BTDA（ 二苯酮四羧酸二酐）可以从美国的堪萨斯州，特伦斯利伍德，克里斯健公司得到。乙二胺（EDA），可以通过Fairfield，OH，USA的兰开斯特公司供给。99％纯度的N，N-二环己基羰基-二酰亚胺(C13H22N2 DCC)以，可以由美国的ACROS有机公司供给。

2.2、聚酰亚胺的前体合成（聚酰胺酸） 聚酰亚胺的前体（聚酰胺酸），是通过4,4-二氨基二苯醚（ODA）与3,3，4,4-二苯甲酮四酸二酐（BTDA）在室温下搅拌3小时反应制得的。 其中4,4二氨基二苯醚（ODA）与3,3，4,4-二苯甲酮四酸二酐BTDA的摩尔比为1:1。

2.3、酸改性的多壁碳纳米管

碳纳米管是通过硫酸与硝酸的重量比3:2，并且把硫酸加入到硝酸

中的混合酸再加入到多壁碳纳米管中（其中混合酸与多壁碳纳米管的重量比是400：1），在50℃下搅拌24小时，从而得到的酸改性多壁碳纳米管 [26] 。多壁碳纳米管酸处理之后，使用去离子水洗涤，过滤并在100℃下干燥。

2.4、酸改性的多壁碳纳米管的胺改性

碳纳米管经过酸处理后具有-COOH基团（在乙醇溶剂中），通过乙二

胺EDA /二环己基碳（DCC）/四氢呋喃（重量比为20:20:1）溶液中处理，被进一步功能化。在室温搅拌48小时反应，生成胺改性的多壁碳纳米管 [26] 。

2.5、多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备 在被倒入塑料盘之前，未改性或改性的多壁碳纳米管分别被添加到

的聚（酰胺酸）溶液中并且通过声波降解法分散。把该多壁碳纳米管/聚（聚酰胺基酸）溶液置于60℃烘箱中以除去溶剂，在被加热到300℃前形成多壁碳纳米管/聚酰亚胺薄膜。 3、 特性描述

3.1。 傅立叶变换红外光谱

傅里叶变换红外光谱（FT-IR）碳纳米管的光谱范围被记录为400至4000㎝，是采用美国Nicolet阿凡达320 FT-IR光谱仪，从美国Nicolet仪器公司，麦迪逊，威斯康星州，美国。 将样品涂布在CaF2板上并且在真空烘箱中于120℃的烘烤中干燥，然后将其进行测试。最小的32次扫描的平均值与一个信号分辨率2㎝400- 4000㎝的范围。

-1

﹣1

-1

3.2。 扫描电子显微镜 多壁碳纳米管/聚酰亚胺COM-的表面形貌是使用扫描型电子显微镜观察的.（SEM）（JEOL JSM 840A，日本）。

3.3。 透射电子显微镜

透射电子显微镜（TEM），JEOL-2000FX（日本），被用来观察多壁碳纳米管/聚酰亚胺纳米复合材料的形态。一个纳米复合材料膜厚度为100nm 微分音然后敷在200目铜网的透射电镜上观察。

3.4、 拉伸性能

拉伸强度是使用英斯特朗电子拉力机Instron在室温下进行测试的，型号是4488。 测试步骤是美国材料试验学会ASTM-D882的。 测试样本尺寸是50毫米·5毫米·0.1毫米左右。 十字头速度为2mm /分钟。 最少每个共同位置进行测试。要记录平均值和标准偏差。

3.5、 电性能 表面和体积电阻率用ultra Mesohmeter SM-8220测量，（DKK TOA公司，日本东京）。 表面和体积的电阻率是使用一种40毫米·40毫米·0.1毫米的薄膜与碳胶连接。 测试是用电压为100V，当前的电流，进行30秒，其中温度为25℃、相对湿度为50％。

3.6。 玻璃化转变温度（Tg）的

玻璃化转变温度（Tg）的测定是使用示差扫描热量计（DSC）（TA仪器厂目DSC Q-10）。测试数据以10℃/ min的升温速度，由50℃升到350℃。 至少每种组合物要进行三个样品的测试。

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