4、冷原子荧光法
答：水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。（3分）在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。（2分）
四、操作题（共20分）
1．简述重铬酸钾法则CODCr的操作步骤（10分）
重铬酸钾法则CODCr的实验原理为：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。（答出即得到相应的分值最高难度10分）
1取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨答：○
口的回流锥形瓶中，（1分）准备加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，（1分）连接磨回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，（1分）轻轻摇动锥形使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。（1分）
2废水中氯离子含量超过30mg/L时，○应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）摇匀。以下操作同上。（2分）
3冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积○
不得少于140mL,否则回酸性度太大，滴定终点不明显。（1分）
4溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶○
液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点（1分）记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（1分）
5测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记○
录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（1分）
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2．简述电极法则定pH值得主要步骤（4分）（每答对一项得2分）
答：（1）仪器校准：在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。
（2）测定样品：先用蒸馏水清洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，进行搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡待读数稳定时记下pH值。 3．简要写出碘量法测定溶液氧的步骤（6分） 答：（1）要在现场固定水样中的溶解氧；（2分）
（2）析出碘，加入硫酸，颠倒混合摇匀，使沉淀物全部溶解，放在暗处5min；（2分）
（3）用硫代硫酸钠溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的量，掌握好滴定终点。（2分）
五、问答题（每题5分，共20分） 1、试剂使用有哪些注意事项？
答：(1)注意试液的配制、贮存和使用（1分） (2)只出不进，量用为出（1分）
(3)试剂瓶上应贴有标签：试剂名称、浓度、配制日期和配制人（2分） (4)同一批样品，同一包装试液（1分） 2、TOC连续自动监测仪的主要技术原理有哪些？ 答：TOC自动监测仪器的技术原理主要包括以下几种: （1）（催化）燃烧氧化-非分散红外光度法（NDIR法）（1分） （2）紫外光催化（UV）-过硫酸盐氧化-NDIR法 （1分）
（3）紫外光催化（UV）-过硫酸盐氧化-离子选择电极法（ISE）法；（1分） （4）加热-过硫酸盐氧化-NDIR法；（1分） （5）UV-TOC分析仪法。（1分）
3、某造纸厂总排口同一废水样品CODcr和BOD5的测定值分别为89.030mg/L和105.320mg/L，试对数据的合理性进行分析。
答：造纸废水不可能CODcr 27 4、请列出自动监控系统的运行和维护应当遵守的规定。 答：（1）自动监控设备的操作人员应当按国家相关规定，经培训考核合格、持证上岗；（1分） （2）自动监控设备的使用、运行、维护符合有关技术规范；（1分） （3）定期进行比对监测；（1分） （4）建立自动监控系统运行记录；（1分） （5）自动监控设备因故障不能正常采集、传输数据时，应当及时检修并向环境监察机构报告，必要时应当采用人工监测方法报送数据。（1分） 28 污水在线监测工试题五 三、 判断题（每题1分，共20分） 1、pH 水质自动分析仪平均无故障连续运行时间应大于360h/次。 （×，720） 2、水污染源在线监测仪器必须落地安装，以保证牢固稳定。（×，可壁挂式安装） 3、化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪验收监测方法包括实际水样比对试验和质控样考核。（√） 4、运行维护人员每周应对每个站点除流量外的所有自动分析仪至少进行1次自动监测方法与实验标准方法的比对试验，试验结果应满足标准要求。（×，每月） 5、除流量外，运行维护人员每季应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次，结果应满足标准要求。（√） 6、每季对化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪进行的重复性检查， 6次量程测定值相对标准偏差控制在±5﹪。（×，10%） 7、每季对总有机碳（TOC）水质自动分析仪进行的重复性检查， 6次量程测定值相对标准偏差控制在±10﹪。（×，5%） 8、监测值为负值无任何物理意义，可视为无效数据，予以剔除。（√） 9、当流量为零时，所行的监测值为无效数据，应予以剔除。（√） 10、缺失CODCr、NH3-N、TP 监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的最大值替代。（×，算术均值） 11、氨氮在线自动监测仪的零点校正液为蒸镏水。（√） 12、在连续排放情况下，氨氮水质自动分析仪等至少每小时获得一个监测值，每天保证有24个测试数据。（√） 13、间歇排放期间，总磷水质自动分析仪根据厂家的实际排水时间确定应获得的监测值，监测数据数不少于污水累计排放小时数。（√） 14、临时资质证书有效期届满，如污染物治理仍不达标，可继续使用临时资质证书。（×） 15、DO的测定方法主要有化学分析方法和膜电极法，连续自动监测仪器一般采用膜电极法。（√） 29 16、UV计法是利用大部分有机物在红外254nm处有吸收的特性，将水样经过254nm红外光的照射，根据UV吸收值和COD的相关关系来推算COD的数值。（×） 17、TOC分析仪的燃烧氧化—非分散红外吸收法是属于湿氧化法。（ × ） 18、UV计法结构简单，适合任何行业的污水测定。（×） 19、TOC紫外光催化-过硫酸盐氧化法属于湿式氧化法（ √ ） 20、超声波明渠流量计不与被测液体接触，适合测量污水、腐蚀性液体。静压式液位计浸入被测液体，适合测量较纯净的固体颗粒较少的水质。（ √ ） 四、 选择题（每题1分，共20分） 1、水质在线自动分析仪进行质控样考核时，每种样品至少测定 次，测定的相对误差不大于标准值的±10%。 （ B ） A 1 B 2 C 3 D 4 2、下列不属于TOC自动分析仪的技术原理的是 。（C） A 紫外光催化-过硫酸盐氧化-NDIR法 B 燃烧氧化-非分散红外光度法 C 加热-过硫酸盐氧化-氧化还原滴定法 D 加热-过硫酸盐氧化-NDIR法 3、COD在线自动监测仪的几种技术原理中最接近国标准法的是________。（A） A 重铬酸钾消解-氧化还原法 B 重铬酸钾消解-光度测量法 C 重铬酸钾消解-库仑滴定法 D UV计法 4、监测站站房应具备以下条件： 。（ B ） A 新建监测站房面积应不小于50m2 ； B 监测站房内应有合格的给、排水设施，应使用自来水清洗仪器及有关装置； C 监测站房不得采用彩钢夹芯板等材料临时搭建； D 监测站房应保持开窗通风。 5、下列分析技术中不会产生汞等二次污染的是________。（D） A 重铬酸钾消解-氧化还原法 B 重铬酸钾消解-光度测量法 C 重铬酸钾消解-库仑滴定法 D UV计法 6、pH测定方法主要有玻璃电极法、比色法、锑电极法、氢醌电极法等。如果水样中有氟化物宜采用________。（C） A玻璃电极法 B比色法 C锑电极法 D氢醌电极法 30 百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库水污染环境在线监测题库(6)在线全文阅读。
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