氰化镀铜电镀溶液中主成份的分析方法研究

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氰化镀铜电镀溶液中主成份的分析方法研究

作者：马文慧

来源：《科技创新与应用》2013年第25期

摘 要：氰化镀铜是最早应用且应用范围最广的一种镀铜方法。其电镀液呈强碱性，主要组成为一价铜离子与氰根相结合形成的铜氰络合物及大量的游离氰化物，此外还含有一定量的酒石酸盐、碳酸钠等。本文对氰化镀铜电镀溶液中的这几种主成份的分析方法进行了研究，以期为氰化镀铜电镀溶液的分析提供一定理论支持。 关键词：铜氰络合物；镀铜电解液；分析方法 1 引言

随着现代工业的发展，电镀企业也越来越多，而许多电镀企业在使用的氰化电镀溶液都不太合格，又因为在电镀过程中，电镀溶液的成份在不断发生变化，所以对氰化镀铜溶液的主要成份的测定就变的十分必要。在实际生产中，很多厂家采用的分析方法不恰当，对企业的生产造成了很大的损失。据统计，每年因为此类问题造成的损失高达几十亿，所以对氰化镀铜电镀溶液的主要成份的分析方法研究具有十分重要的现实意义和使用价值。本文根据生产实际调研和文献资料查阅，对氰化镀铜电镀溶液的主要成份的分析方法进行了系统的整理和研究，以期望对生产企业提供有效的支撑。

2 氰化镀铜电镀溶液中主成份的分析方法 2.1 铜氰络合物含量测定

铜氰络合物在电镀溶液中的含量以氰化亚铜（CuCN）形式存在，其测定方法主要有碘量法、EDTA滴定法及电解法等。其中EDTA滴定法以其操作简便、方法灵敏度高、检出限低等特点最为常用，其原理如下所述。取适量电镀溶液，添加一定量过硫酸铵，过硫酸铵可以使氰化物分解，同时一价铜离子被氧化，变成二价铜离子，以PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）为指示剂，在微氨性溶液中使用EDTA溶液进行滴定。该滴定在pH=2.5～10范围内均可顺利进行，溶液由红色变为绿色时为滴定终点。计算公式为：CuCN（g/mL）=M*V*0.0895，其中M为EDTA溶液的浓度，V为消耗EDTA溶液的毫升数。 2.2 游离氰化物含量测定

氰化铜电镀溶液中含有游离氰化物最多的是游离氰化钠（NaCN）和游离氰化钾

（KCN），含量测定主要采用滴定法。硝酸银和游离氰化物会生成稳定的银氰络合物，以碘化钾（KI）为指示剂，当反应完全时，过量硝酸银与KI反应生成碘化银（AgI）黄色沉淀，化学反应式如下：

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