第二章气相色谱分析法作业

第二章 气相色谱分析法

一、简答题

1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？

2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色 谱纯物质时，对R如何要求？

3. 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？ 4. 在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？

5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？ 6. 试析影响气相色谱仪的热导池检测器的灵敏度的主要因素。

7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温？

8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示？其大小说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？

9. 在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？

10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？

11. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？

⑴ 蔬菜中含氯农药残留量； ⑵ 测定有机溶剂中微量水 ⑶ 痕量苯和二甲苯的异构体； ⑷ 啤酒中微量硫化物

12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。

13. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。

14. 已知：fi’、fs’、Ai、As分别为待测组分（i）和内标物质（s）的相对质量校正因子和色谱峰面积，ms、m分别为内标物的质量和待测试样的质量，请推导出计算i组分质量分数的色谱定量分析内标法公式。

15. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？

16. 简述根据色谱流出曲线可以解决那些问题？

17. 什么是塔比板理论？它对色谱的贡献和它的局限性是什么？

18.毛细管色谱柱与填充色谱柱有哪些主要差别？Van Deemter方程式用于这两种色谱柱的表现形式有何差异？

19. 气相色谱对用于固定相的固定液有哪些要求? 为什么？ 20.对于永久性气体的分离为什么常采用气—固色谱？ 二、计算题

1.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？

2. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)

⑴ 分配容量k ⑵ 死体积Vm

⑶ 调整保留时间 ⑷ 分配系数 ⑸ 有效塔板数neff ⑹ 有效塔板高度Heff

3. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）

4. X、Y、Z三组分混合物tR(X)?5min，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：

tR(X)?5min，tR(Y)?7min,tR(Z)?12min,不滞留组分的洗脱时间tM?1.5min，试求：

(1)Y对X的相对保留值是多少？ (2) Z对Y的相对保留值是多少？ (3)Y组分的色谱柱中的容量因子是多少？ (4)X对Y的容量因子之比是多少？

5. 一试样经气相色谱分析，在6.5min时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm，记录纸移动的速度为10mm?min?1，在柱长2m的色谱柱中其理论塔板是多少？相

应的理论塔板高度是多少？

6. 有一气液色谱柱，长2m，在不同线速时，相应的理论塔板数如下：

u /cm·s-1

n 4.0 323 6.0 308 8.0 253

计算：（1）最佳线速；（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。

7. 某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min和9.3min，空气的保留时间为0.2min。计算吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的分离度。

8. 采用3m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的tM值为0.9min，A组分的保留时间（tR(A)）为15.1min，B组分的（tR(B)）为18.0min，要使二组分达到基线分离（R = 1.5）,问最短柱长应该选择多少米（B组分的峰宽为1.1min）？

9. 在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通过色谱柱需 1.10min。计算：

(1)载气的平均线速度； (2)组分B的分配比； (3)A及B的分离度；

(4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度； (5)分离度为1.5时，所需的柱长； (6)在长柱上B的保留时间为多少。

10. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2 mV/cm，记录仪纸速10 mm/min，苯酚标样浓度1 mg/mL，进样量3 μL，测量苯酚峰高115 mm，峰半高宽4 mm，2倍噪音信号为0.05 mV，计算:

⑴ 在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限（D）和最小检测限（Qmin） ⑵ 若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100 μg/mL降为0.05 μg/mL，设最大进样量为10 μL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？

12. 测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时，注入1.0 μL纯苯（相对密度为0.88）时测得色谱峰峰高为12.5cm，半峰宽为0.50cm。用N2作载气，柱前压力表读数为182.2kPa，转子流量计读数为20.0mL?min?1，记录仪灵敏度为0.2mV?cm?1，记录纸速度为1.0cm?min?1，大气压为100 kPa。计算该检测器的灵敏度。

13. 已知记录仪灵敏度为0.2mV?cm?1，记录纸速度为1200mm?h?1，注入含0.05％苯的CS2溶液1 μL，苯的色谱峰高12.0cm，半峰宽10mm，仪器噪声0.01mV，求氢焰检测器的灵敏度和检测限。

14. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物 质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下：

质量/g

峰高/mm

苯 0.5967 180.1

甲苯 0.5478 84.4

乙苯 0.6120 54.2

邻二甲苯 0.6680 49.0

求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。

15. 在某色谱柱上，柱温1000℃测的甲烷的保留时间为40 s，正壬烷的保留时间为400 s，正炔烷的保留时间为580 s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0 mm，已知记录纸速为5 mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。

组分 保留时间tR(min)

峰面积

相对校正因子f'is

乙酸甲酯 2.72 18.1 0.60

丙酸甲酯 4.92 43.6 0.78

正丁酸甲酯 9.23 29.9 0.88

⑴ 计算每种组分的含量。

⑵ 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。

16. 采用氢火焰离子化检测器，分析乙苯和二甲苯异构体，测得以下数据。计算 各组分的含量。

组分 乙苯 120 0.97

对二甲苯 75 1.00

间二甲苯 140 0.96

邻二甲苯 105 0.98

AI/mm2

fi

17. 采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌

(CH3CHCH3)NCOSCH2CCl═CHCl

含量时，称取燕麦敌试样8.12g，加入正十八烷1.88g，以色谱分析测得峰面积

A燕麦敌?68.0mm2，A正十八烷?87.0mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子fi＝2.40，计算试样中燕麦敌含量。

18. 为了测定混合样品中组分i的含量，称1.80g混合样，加入0.400g内标物S，混匀后进样，从所得色谱图上测得Ai?27.0cm2，As?25.0cm2，fW(i)?1.11，计算组分i的百分含量。

19. 从甲醇和乙醇的色谱中，可得到tM?1.0min，t甲醇?10.5min，

t乙醇?17.5min。已知固定相的体积为5mL，流动相体积为55mL，计算甲醇和乙醇分配比、分配系数和该色谱柱的相比。

20. 采用内标法进行水溶液中异丙醇的常规控制分析：取6支10mL容量瓶，在其中5支容量瓶中配成质量分数不同的纯异丙醇的标准溶液，各加入质量分数相同的正丁醇做内标，用水稀释到刻度。在同样条件下，取5mL异丙醇水溶液放入另一支容量瓶，加入同样量的正丁醇内标，稀释到刻度。进行色谱分析时，进样1?L，测得数据如下。计算水溶液中异丙醇含量。

编号 1

2 3 4 5 6

C异丙醇/%

10 20 30 40 50 未知

C正丁醇/%

25 25 25 25 25 25

A异丙醇/mm2

100 200 300 400 500 375

A正丁醇/mm2

250 250 250 250 250 250

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