环境化学实验讲义(3)

编辑后，请使用充分混合好的800NTU StablCal标准液或800NTU Foamazin标准液加入清洁的样品池至标记线。将样品池放入仪器的样品池盒中，使样品池上的方向标识对准样品池盒前面的方向标识。盖上池盖。 10. 按下READ键。

仪器将由60到0计数（如果信号平均功能开启，由67到0计数），然后测试浊度并存储该值。显示屏将自动递增到下一个标准液的测试。将样品池从样品池盒中取出。 11. 按下CAL键确认校准值。仪器将自动返回到测试模式。

注意：按下CAL键完成校准系数的校准。如果在校准过程发生校准错误，则按下CAL键后将会出现错误信息。如果出现E1或E2，请检查标准液的准备过程和校准过程；必要时请重新校准。如果出现CAL？，可能是在校准过程中发生错误。如果CAL？闪烁，表示仪器正在使用默认的校准值。 注意事项

", 如果在校准时按下I/O键，新的校准数据将会丢失，但旧的校准数据将用于测试。一旦进入校准模式，只有READ、I/O、↑和→键起作用。信号平均功能和范围选择模式必须在进入校准模式之前选择。

", 如果E1或E2出现在显示屏上，表明在校准过程中发生了错误。请检查标准液准备过程和校准过程；如有必要，请重新校准。按下DIAG键以清除错误信息（E1或E2）。如果想在未进行重新校准的情况下继续测试，请按两次I/O键恢复原校准值。如果显示CAL？，表明在校准过程发生了错误。原校准值也可能不能恢复。要么重新校准，要么使用当前的校准值。 ", 为查看校准值，请按下CAL键，然后按下↑键查看校准标准液的值。只要没有按下READ键且CAL不闪烁，校准值将不会更新。再次按下CAL键将返回到测试模式。

二、浊度测试步骤

1. 用一个清洁的容器收集具有代表性的样品。将样品加入样品池至刻度线（约15mL）。操作时小心拿住样品池的上部。然后盖上样品池盖。注意：如果5.5分钟内没有按键，仪器将自动关闭，为重新开启仪器，请按I/O键。

2. 用不起毛的软布擦拭样品池，以除去水滴和手指印。

3. 滴加一小滴硅油，用油布擦拭，使整个表面均匀分布一层硅油。 4. 按I/O键。

仪器将打开，请将仪器放在平坦稳定的板面上。当测试时，不要用手拿着仪器。

5. 将样品池放入仪器的样品池盒中，使菱形标记或方向标识对准样品池盒前面凸起的方向标识。盖上盖板。

6. 按RANGE键，选择手动或自动范围选择模式。当仪器处于自动选择范围模式时，显示屏将显示AUTO RNG。

7. 按SIGNAL AVG键，选择合适的信号平均模式。当仪器使用信号平均模式时，屏幕上将显示SIG AVG。如果样品引起噪声信号（即显示值不断变化），请使用信号平均模式。 8. 按READ键

屏幕上将显示----NTU，然后显示以NTU为单位的浊度数值。在灯信号关闭后请记录浊度值。 注意：仪器将默认最近一次选择的操作模式。如果前一次测试选择了自动选择范围和信号平均模式，在接下来的测试中将自动选择这些选项。

2100P 便携式浊度仪在工厂时已用Formazin一级标准液进行了校准，所以使用前不要求进行再次校准。哈希公司建议每3个月用Formazin进行重新校准或根据经验增加校准次数。仪器附带的Gelex二级标准液已标明了使用的基本范围，但经过Formazin校准的，必须在使

用前重新确定其值。

附录二 pH410A型酸度计测定pH值

一、pH计的标定校正

1.按菜单键选择“零点”标定功能； 2.将已清洗电极置入6.86标准液中；

3.显示值稳定后，按上下键至读数为6.86；

4.稳定约10秒钟，按菜单键确认并进入“斜率”校正状态； 5.取出电极，清洗，然后置入4.01标准液中； 6.显示值稳定后，按上下键至读数为4.01；

7. 稳定约10秒钟，按菜单键确认并进入“pH”测量状态； 8. 取出电极，清洗。

在pH计的软件设计中实施了6.86/4.01和6.86/9.18的两组二点标定校正方案供在0~14.00pH范围内依据要求进行应用。

二、仪器的pH测量

在测量之前可以先回测6.86和4.01的标准液，检验仪器的测量精度是否在要求范围内。如有不符，可以重复上述标定校正步骤，对仪器实施二次标定和校正，也可以针对零点或斜率实施单点重复标定或校正（一次标定未能到位的原因可能是电极受温度因素的影响）。 在完成标定校正作业和验证步骤后，便可将已清洗待用的电极置入被测溶液中并充分搅拌，使pH传感器的感应球泡与被测溶液充分接触；当显示屏上的显示值稳定后，便可读取数值。 建议：从标定、校正至测量的过程尽可能在磁力搅拌器的配合下进行； 如果被测溶液中含有有机物或干扰氢离子活度的因素，应先行妥当处理，避免仪器的

测量结果出现不稳定的现象； 为确保测量的客观性，从仪器的标定校正到测量，对电极清洗的用水务必是去离子水，

或是蒸馏水。

仪器具有记忆当前标定校正值的功能，当频繁使用时，在不更换电极和不改变校正值的 前提下，重复使用该仪器测量时，可以省去每一次的标定校正作业，前提是可以关闭仪器电源，但不可以切断电源。 三、仪器的温度补偿 1.手动温补

将精密温度测量计依照pH计的标定→校正→测量顺序，依次分别测量出标定液、校正液和被测溶液的当前实际温度，并依次按菜单键（model）在“℃”功能状态下依次按上下键输入各自的当前实际温度。例如，按菜单键选择“℃”功能，设置当前温度，返回零点标定状态，进行零点标定。依次进行斜率校正，测量作业。如果标定液、校正液和被测溶液的温度相同，只需在“℃”功能状态下一次设定温度值即可。 2.自动温补

实验四 活性炭吸附实验

主题词：活性炭 亚甲基蓝 吸附等温线

主要操作：测定标准曲线 间歇吸附 连续吸附

一、实验目的

1、了解活性炭的吸附工艺及性能。

2、掌握用实验方法（含间歇法、连续法）确定活性炭吸附处理污水的设计参数的方法。

二、实验原理

活性炭具有良好的吸附性能和稳定的化学性质，是目前国内外应用比较多的一种非极性吸附剂。与其他吸附剂相比，活性炭具有微孔发达、比表面积大的特点。通常比表面积可以达到500～1700m/g，这是其吸附能力强，吸附容量大的主要原因。

活性炭吸附主要为物理吸附。吸附机理是活性炭表面的分子受到不平衡的力，而使其他分子吸附于其表面上。当活性炭溶液中的吸附处于动态平衡状态时称为吸附平衡，达到平衡时，单位活性炭所吸附的物质的量称为平衡吸附量。在一定的吸附体系中，平衡吸附量是吸附质浓度和温度的函数。为了确定活性炭对某种物质的吸附能力，需进行吸附试验。当被吸附物质在溶液中的浓度和在活性炭表面的浓度均不再发生变化，此时被吸附物质在溶液中的浓度称为平衡浓度。活性炭的吸附能力用吸附量q表示，即

2

q?V(C0?C)m

式中 q——活性炭吸附量，即单位质量的吸附剂所吸附的物质量，g/g；

V——污水体积，L；

C0,C——分别为吸附前原水及吸附平衡时污水中的物质的浓度，g/L；

m——活性炭投加量，g。 在温度一定的条件下，活性炭的吸附量q与吸附平衡时的浓度c之间关系曲线称为等温线。在水处理工艺中，通常用的等温线有Langmuir和Freundlich等。其中Freundlich等温线的数学表达式为

q?KC

式中 K——与吸附剂比表面积、温度和吸附质等有关的系数；

n——与温度、pH值、吸附剂及被吸附物质的性质有关的常数； q——同前。

K和n可以通过间歇式活性炭吸附实验测得。将上式取对数后变换为

1n1lgq?lgK?lgC

n将q和c相应值绘在双对数坐标上，所得直线斜率为1/n,截距为K。

由于间歇式静态吸附法处理能力低，设备多，故在工程中多采用活性炭进行连续吸附操作。连续流活性吸附性能可用博哈特（Bohart）和压当斯（Adams）关系式表达，即

cKNHln[0?1]?ln[exp(0)?1]?Kc0t cBv

因exp(KN0H/v)>>1，所以上式等号右边括号的1可忽略不计，则工作时间t由上式可得

t?N0vc[H?ln(0?1)] c0vKN0cB式中 t----工作时间，h；

v----流速，即空塔速度，m/h； H----活性炭层高度，m；

K----速度常数，m3/(mg/h)或 L/(mg/h)；

N0----吸附容量，即达到饱和时被吸附物质的吸附量，mg/L； C0----入流溶质浓度，mol/m3 或 mg/L；

CB----允许流出溶质浓度，mol/m3 或 mg/L；

在工作时间为零的时候，能保持出流溶质浓度不超过cB的炭层理论高度称为活性炭层的临界高度H0。其值可根据上述方程当t=0时进行计算，即

H0?vcln(0?1) KN0cB在实验时，如果取工作时间为t,原水样溶质浓度为c01，用三个活性炭柱串联（见上图），第一个柱子出水为cB1，即为第二个活性炭柱的进水c02，第二个活性炭柱的出水为cB2,就是第三个活性炭柱的进水c03,由各炭柱不同的进、出水浓度C0，CB便可求出流速常数K值及吸附容量N。

三、实验设备及试剂

1、间歇式活性炭吸附装置：间歇式吸附用三角烧杯，在烧杯内放入活性炭和水样进行振荡。 2、连续流式活性炭吸附装置：连续式吸附采用有机玻璃柱D25mm╳1000mm,柱内500～750mm高烘干的活性炭，上、下两端均用单孔橡皮塞封牢，各柱下端设取样口。装置具体结构如图所示。

3、间歇与连续流实验所需的实验器材 （1）振荡器（一台）。

（2）有机玻璃柱（3根D25mm╳1000mm）。 （3）活性炭。

（4）三角烧瓶（11个，250mL）。 （5）可见光光度计

（6）漏斗（10个）及滤纸 （7）配水及投配系统。 （8）酸度计（1台）。 （9）温度计（1只）

（10）亚甲基蓝（分析纯）。

活性炭柱串联工作图

四、实验步骤

1．画出标准曲线

（1）配制100 mg/L亚甲基蓝溶液。

（2）用紫外可见分光光度计对样品在250~750nm波长范围内进行全程扫描，确定最大吸收波长。一般最大吸收波长为662~665nm。

（3）测定标准曲线（亚甲基蓝浓度0~4 mg/L时，浓度C与吸光度A成正比）。

分别移取0 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，2.5 mL，3.0 mL，4.0 mL 的100 mg/L亚甲基蓝溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，在上述最佳波长下，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，拟合出标准曲线方程。 2.间歇式吸附实验步骤

（1）将活性炭放在蒸馏水中浸泡24h，然后在105℃烘箱内烘至恒重（烘24h）,再将烘干的活性炭研碎成能通过200目的筛子的粉状活性炭。

因为粒状活性炭要达到吸附平衡耗时太长，往往需数日或数周，为了使实验能在短时间内结束，所以多用粉状炭。

（2）在三角烧瓶中分别加入0mg、20mg、40mg、60mg、80mg、100mg、120mg、140mg、160mg、180mg和200mg粉状活性炭。

（3）在三角烧瓶中各注入100mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液。

（4）将上述三角烧瓶放在振荡器上振荡，当达到吸附平衡时即可停止振荡（振荡时间一般为2h）,然后用静沉法或滤纸过滤法移除活性炭。

（5）测定各三角烧瓶中亚甲基蓝的吸光度，计算亚甲基蓝的去除率、吸附量。

上述原始资料和测定结果计入表中。 3.连续流吸附实验步骤

（1）在吸附柱中加入经水洗烘干后的活性炭。 （2）用自来水配制10mg/L的亚甲基蓝溶液。

（3） 以40~200 mL/min 的流量，按降流方式运行（运行时炭层中不应有空气气泡）。实验

至少要用三种以上的不同流速进行。

（4）在每一流速运行稳定后，每隔10~30min 由各炭柱取样，测定出水的亚甲基蓝的吸光

度。

五、实验数据及结果整理

1. 间歇式吸附实验

实验原始资料和测定结果记录表 编号 原水性状 亚甲基蓝吸光度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 亚甲基蓝浓度(mg/L) 出水性状 亚甲基蓝吸光度 亚甲基蓝浓度(mg/L) 活性炭投加量(mg) 吸附量 q= V(C- C)/m 0 根据记录的数据，以lgq 为纵坐标，lgc为横坐标，得出Freundlich吸附等温线，该等温线截距为lgK，斜率为1/n, 或利用q、c相应数据和式lgq?lgK?1lgC经回归分析，求出K 、nn值。

2. 连续流吸附实验

（1）绘制穿透曲线，同时表示出亚甲基蓝在进水、出水中的浓度与时间的关系。 （2）计算亚甲基蓝在不同时间内转移到活性炭表面的量。计算方法可以采用图解积分法（矩形法或梯形法），求得吸附柱进水或出水曲线与时间之间的面积。 （3）画出去除量与时间的关系曲线。

六、思考题

1．吸附等温线有什么实际意义？

2.作吸附等温线时为什么要用粉状活性炭？

3.间歇式吸附与连续式吸附相比，吸附容量q是否一样？为什么？

4. Freundlich吸附等温线和Bohart-Adams关系式各有什么实验意义？

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