仪器分析课程习题(4)

线段 名称 O′A′ 死时间 O′B 保留时间 A′B 调整保留时间 ACD 峰面积 AB 峰高 IJ 峰宽 GH 半峰宽 答：色谱峰的保留值可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量

25、请指出下图色谱流出曲线中各符号所代表的名称：

\ 死时间 ；tr： 保留时间 ；tr 调整保留时间 ； t0：：h： 峰高 ；Wb或W： 峰宽 ；W12： 半峰宽 ；

26、简述气相色谱仪的组成和每一部分的作用。

答：①载气系统：提供纯度高、稳定、压力和流量都稳定的流动相。包括气源、流量调节阀：可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀、流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。

②分离系统：把各组分进行分离。包括色谱柱：色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2-8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为1-4m或更长。

③进样系统：把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。

④监测系统：检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。 ⑤温度控制系统：为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。

⑥数据采集和处理系统：记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。

27、气相色谱中，色谱柱老化的目的是什么？（5分）

答：（1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；（2分） （2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面。（3分）

28、用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？为什么？

（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药；（2）测定有机溶剂中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解气的分析。

答：（1）ECD电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质；（2分） （2）TCD热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体；（3分） （3）FPD火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物；（2分） （4）FID氢焰检测器，能检测有机化合物。（3分）

29、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器，请连线 （1）农作物中含氯农药的残留量： FID （2）果蔬贮藏过程中的乙烯含量的测定： ECD （3）啤酒中的微量硫化物： TCD （4）酒中水的含量： FPD

30、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器，请连线 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药 FID （2）测定有机溶剂中微量的水 ECD （3）啤酒中微量的硫化物 TCD （4）石油裂解气的分析 FPD

第五章 高效液相色谱法

（ B ）1、高效液相色谱分析法的缩写为 。 A、GC B、HPLC C、MS D、NMR （ B ）2、高效液相色谱分析中常用的检测器是 。

A、氢火焰离子化检测器 B、紫外检测器 C、热导检测器 D、火焰光度检测器 3、高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是 高压输液系统 、进样器（进样系统）、 色谱柱（色谱柱系统） 、 检测器（检测系统） 和工作站。 4、在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是 相似相容 ，即极性大的试样选用极性 强 的流动相，极性小的试样选用极性 弱 的流动相。

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