实验 七 从茶叶中提取咖啡因

实验 七 从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的

1、学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。 2、学习和掌握常压升华纯化技术。

二、实验原理

茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶中含量约1％一5％，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A、P、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占1.5％，另外还含有11－12％的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。

咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2％）、乙醇（2％）、氯仿（12％）、苯（1％）等，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃；呈弱碱性。 6O75 CH3H3CNH1NNN

8 2N4NNNO 9CH33

嘌呤 咖啡因

（1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）

天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。

升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。

能用升华方法精制的物质。必须满足以下两个条件：

(1)被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67kPa(20mmHg)蒸气压。

(2)杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。

升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时显著升华，至l76℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235℃。

三、主要仪器及耗材

仪器：Soxhlet（索氏提取器），电热套 ，水浴锅，100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸馏头，空心管，温度计，接引管，真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗，蒸发皿。

药品： 茶叶，95%乙醇，生石灰。

回流装置 Soxhlet提取装置 滴液漏斗提取装置 升华装置

四、实验内容与步骤

（或水/CaCO3）过滤鞣酸（钙）茶叶

回流茶叶梗、色素等

溶剂,CaCO3

咖啡因

CaO升华 鞣酸钙咖啡因 脱水、去酸色素等 Ca(OH)2

95%乙醇咖啡因咖啡因鞣酸色素等溶剂浓缩浓缩液脱溶剂1、提取咖啡因

连续回流提取 方法一

（1）用滤纸做一比Soxhlet提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒，并折叠封住开口（也可用棉线扎住），装入10g茶叶末，压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端[1]装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入60mL 95%乙醇，加2粒沸石，装置如图。

（2）用85℃水浴加热，乙醇沸腾后蒸气经侧管上升到冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤

纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平时经虹吸回到平底烧瓶中。连续提取1.5 h至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸后，立即停止加热。

方法二

在100 mL圆底烧瓶中加2粒沸石，在恒压漏斗口放置一脱脂棉，称取6g茶叶末放入恒压漏斗中，按图装置好提取装置，将60 mL 95%乙醇从球形冷凝管加入，先将茶叶末浸泡片刻，然后将液体放入圆底烧瓶中。通冷却水后在85℃水浴加热。当溶剂沸腾时，溶剂蒸汽从恒压漏斗侧管上升到冷凝管，冷凝的液体滴到样品上，当溶剂在提取器内达到一定高度时，调节恒压漏斗活塞，使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致。此过程中溶剂便被一遍又一遍地重复使用，样品每一次都接触到新溶剂，最后将所要提取的物质都集中到下面的烧瓶中。连续提取0. 5 h后，恒压漏斗中的提取液颜色变得很淡，即可停止提取。冷却。

普通回流提取

取10g茶叶于100 mL圆底烧瓶中，加入95％乙醇75mL，用80℃水浴加热提取约1.5 h。稍冷后减压过滤，滤液转入100 mL圆底烧瓶中。 2、分离

（1）将提取液用普通蒸馏法在85℃水浴中蒸出大部分乙醇[2] (回收)。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3—4 g研细的生石灰粉末[3]，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间不断搅拌，并压碎块状物。最后将蒸发皿放在有石棉网的电热套上小心焙炒片刻，必须使水分全部除去[4]，冷却。

（2）将捣碎的粉末铺均匀，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物， 放一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适的漏斗盖在上面，放在有石棉网的电热套上加热升华。控制温度在220℃左右[5]，当滤纸上出现许多白色针状结晶时，停止加热，冷至100℃左右，小心移开漏斗和滤纸，仔细地把纸上的咖啡因用药勺刮下，并收集起来。必要时，残渣经搅拌后再升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。

纯咖啡因的熔点为：238℃(文献值)。 3、检验

咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。

C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ KI ＋ HCl → [C8H10N4O2]·HI·2I2↓ ＋ KCl (红棕色) [C8H10N4O2]·HI·2I2 ＋ NaOH → C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ NaI ＋ H2O

五、实验注意事项

⑴ 滤纸套大小既要紧贴器壁又要能方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管，纸套上面盖一层滤纸，以保证回流液均匀浸透被萃取物。

⑵ 约剩10－15mL，太少，转移时损失大。 ⑶ 生石灰起中和作用，以除去部分杂质。

⑷ 如留有少量水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿。

⑸ 在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键，在升华的过程中始终都须严格控制加热温度，温度太高、会使被烘物碳化，把一些有色物带出来，使产品不纯；温度太低，升华速度慢。因此，用温度计随时监测石棉网表面的温度。进行再升华时，加热温度也应严格控制，否则使被烘物大量冒烟，导致产物不纯和损失。电热套刻度在2点钟合适。

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