无氰白铜锡说明书

LSCuSn无氰白铜锡电镀工艺（试用版）

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LSCuSn无氰白铜锡工艺是一种碱性无氰的电镀铜锡合金（铜：锡约为45：55）镀层的新工艺，采用有机添加剂，属环保型的电镀工艺。具有镀层白亮、结晶细致、耐磨（硬度500HV）及防腐能力强的特点，是电镀镍的较理想替代工艺，适用于镀金、银、钯、铑之前的底层电镀，也可用于面色电镀。

1. 镀液组成及操作条件

成分 标准（g/L） 范围（g/L） 消耗 按镀液比重适量补加 焦磷酸钾 350 320-400 焦磷酸铜 10（以Cu计3.6） 5-12（以Cu计2--5） 50-80g/100Ah 焦磷酸亚锡 25（以Sn计14.5） 20-35（以Sn计10--20） 120-250g/100Ah 添加剂LSCuSn-A 100mL/L 80-120 mL/L 100-200mL/100Ah 添加剂LSCuSn-B 20 mL/L 10-30 mL/L 50-100mL/100Ah 光亮剂LSCuSn-C 15 mL/L 10-20 mL/L 10-50mL/100Ah 铜锡比 1:4 1:3-5 P比[P2O7]:[Sn+Cu] 8.8 8.0—9.5 镀液比重 1.25 (30波美) 25-35（波美） 操作温度（℃） 25 20-30 PH值 8.4 8.2-9.2 工件转动 需要 过滤 滤芯≤3微米，每小时过滤最小3-4次 操作电压（V） 1.5-3.5 阴极电流密度DK（A/dm2） 0.5-1 阳极电流密度DA（A/dm2） ≤1 沉积率 在1 A/dm2接近0.5um/min 电流效率（η） 接近90% 注：①每添加2.8g/L焦磷酸铜可提高铜含量1g/L；每添加1.8 g/L焦磷酸亚锡可提高锡含量1 g/L。

②调高PH值可使用20%氢氧化钾溶液，调低PH值使用络合剂LSCuSn-A。

2. 槽液配制方法（按100升计算）

2.1 用2%氢氧化钾清洗镀槽和过滤泵2小时，以纯水彻底清洗。 2.2 加入50升纯水。

2.3 加入20公斤焦磷酸钾，1公斤焦磷酸铜，搅拌使溶解完全，加入添加剂LSCuSn-A10升，此

为A溶液；在另一清洁容器中加入15公斤焦磷酸钾，2.5公斤焦磷酸亚锡搅拌至完全溶解，此为B溶液。溶解后，于搅拌下将B溶液缓慢加入A溶液中，活性炭处理至镀液清澈。 2.4 加入2公升添加剂LSCuSn-B，1.5公升光亮剂LSCuSn-C。 2.5 用纯水加至工作液面，混匀，恒温25℃，然后试镀。

3. 设备要求

镀槽：PP、PE等塑料制造；

电源：高頻开关电源或波纹小于2%的标准直流电源并加滤波,附有安培分钟计等；

过滤泵：用PP滤芯（孔隙率3微米）连续过滤，滤芯先在10%氢氧化钾溶液中浸泡数小时，

然后用流动水冲洗干净才可使用，滤泵必须达到每小时4个循环。

搅拌：机械搅拌与溶液过滤搅拌一起进行。

温度：溶液温度应保持在20-30℃之间，必要时需冷却降温。

阳极：316不锈钢板或铂钛合金阳极。

4. 故障及解决方法

故障现象 镀层不够光亮甚至白朦 镀层高位发白不够清亮 可能产生原因 铜盐不够 光亮剂LSCuSn-C不够 PH偏低 PH不在范围内 工作电流太小 焦磷酸亚锡偏低 温度过高 铜含量偏低 PH偏低 焦磷酸钾不够 光亮剂LSCuSn-C偏少 铜盐不够 PH偏低 光亮剂LSCuSn-C偏少 工作电流偏大 镀件移动太慢 光亮剂LSCuSn-C偏少 LSCuSn-B平时补充少 温度太低 PH偏低 焦磷酸亚锡含量偏低 焦钾不够,PH太低 解决方法 分析添加 补充光亮剂LSCuSn-C 1-5 ml/L 补充KOH1-5g/L 分析调整 分析补充 提高工作电压 补充焦磷酸亚锡1-10 g/L 降温至20-30℃ 补充焦磷酸铜1-2 g/L 补充1-2 g/L 补充焦磷酸钾10-20 g/L 补充光亮剂LSCuSn-C 1-5 ml/L 补充焦磷酸铜1-2 g/L 补充KOH1-5 g/L 补充光亮剂LSCuSn-C 1-5 ml/L 减小工作电流 加强搅拌 活性碳吸附并电解 补充光剂LSCuSn-C 1-5 ml/L 补充添加剂LSCuSn-B，1-2ml/L 提高温度至20-30℃ 补充焦钾10-20 g/L，KOH 1-5g/L 分析补充 补焦钾5-15g/L,KOH1-5 g/L 补充光亮剂LSCuSn-C 1-5 ml/L 降低操作电压 冲稀调整，补焦钾和焦磷酸亚锡 补充光亮剂LSCuSn-C 1-5ml/L 补充络合剂LSCuSn-A 1-5ml/L 镀层走位差,低位有漏镀现象 镀液中铜和锡比失调 光亮但偏黄 灰暗且带黑,高中位有暗云. 够光亮但离水马上变黄黑斑 镀层高电位有针孔 高区正常，低位有黑云、漏镀 光亮剂LSCuSn-C过量 镀层偏黑 镀层高区烧焦并呈现云雾状，光亮剂LSCuSn-C偏低 低位发黄及漏镀现象 电流密度过大 铜含量太高 光亮剂LSCuSn-C偏低 高区烧云雾状，中低电位正常 PH过高

附录一 无氰白铜锡电镀溶液分析方法

1. 铜和锡的测定

1.1 试剂

1.1.1 盐酸溶液（1+7）

1.1.2 EDTA溶液（0.05mol/L） 1.1.3 硫脲溶液（饱和）

1.1.4 六次甲基四胺溶液（30%） 1.1.5 二甲苯酚橙指示剂（1%） 1.1.6 氟化铵溶液（20%）

1.1.7 锌标准溶液（0.020.05mol/L）：称取纯锌1.308g，以盐酸（1+1）溶解，移入1000mL

容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。

1.2 分析方法

1.2.1 吸取1.00mL电镀溶液二份，分别置于300mL三角瓶中； 1.2.2 各加盐酸溶液（1.1.1）20mL；

1.2.3 加热至沸，在近沸点保温2—3min；

1.2.4 各加EDTA溶液（1.1.2）20mL，水20mL； 1.2.5 加热至沸，在近沸点保温2—3min； 1.2.6 流水冷却至室温；

1.2.7 一份加硫脲溶液（1.1.3）5 mL，混匀，放置1--2 min。另一份不加硫脲溶液。

1.2.8 各加水50 mL，六次甲基四胺溶液（1.1.4）40 mL，二甲苯酚橙指示剂（1.1.5）数滴； 1.2.9 加硫脲的一份溶液，用锌标准溶液（1.1.7）滴定，终点由黄变红，记录锌标准溶液消耗

的毫升数（V1）。接着，加氟化铵溶液（1.1.6）10 mL，混匀，放置10min，再用锌标准溶液（1.1.7）滴定，终点由黄变红，记录锌标准溶液消耗的毫升数（V2）；

1.2 10 不加硫脲的一份溶液，用锌标准溶液（1.1.7）滴定，终点由草绿色变为紫红色，记录

锌标准溶液消耗的毫升数（V3）。

1.3 计算

Cu（g/L） = M×（V1－V3）×0.0635×1000

Sn（g/L） = M×V2×0.1187×1000

式中：M——锌标准溶液的摩尔浓度；

V1——滴定含硫脲的一份溶液时第一次所耗用锌标准溶液的毫升数； V2——滴定含硫脲的一份溶液时第二次所耗用锌标准溶液的毫升数； V3——滴定不含硫脲的一份溶液所耗用锌标准溶液的毫升数。

2. 焦磷酸钾（总）的测定

2.1 试剂

2.1.1 乙酸溶液（1mol/L）

2.1.2 硫酸镉溶液（0.02 mol/L）

2.1.3 缓冲溶液（pH=10）：溶解45g氯化铵于水平，加350mL氨水（ρ0.89），稀至1L。 2.1.4 盐酸溶液（1+7）

2.1.5 PAN指示剂：0.1%乙醇溶液 2.1.6 EDTA标准溶液（0.05mol/L）

配制：称取分析纯EDTA20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至1L。 标定：称取分析纯金属锌粒0.4g（四位有效数字）于250ml锥形瓶中，以少量盐酸（1+1）溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取20ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，以氨水调节至微氨性，加入PH＝10的缓冲溶液10ml，铬黑T指示剂数滴，摇匀，以配制好的EDTA标准溶液滴定至由红变蓝为终点。 C=[G×20/100] / [V×0.06538]

式中：C――标准EDTA溶液的摩尔浓度；

V――耗用标准EDTA溶液的毫升数 G――锌的质量（g）。

2.2 分析方法

2.2.1 吸取镀液1.00mL于300mL三角瓶中；

2.2.2 加水50mL，加乙酸溶液（2.1.1）10--10 mL，使溶液pH=3.8—4.0（第一次用酸度计校

正后得出乙酸溶液用量，以后不必每次测定）；

2.2.3 加入硫酸镉溶液（2.1.2）30 mL，混匀，煮沸1—2min（注意勿使溶液冲出）； 2.2.4 抽滤，用水冲洗瓶壁，洗涤沉淀数次；

2.2.5 将布氏漏斗移置原来的三角瓶上，以盐酸溶液（2.1.4）20 mL溶解沉淀并冲洗数次； 2.2.6 加水50mL，缓冲溶液（pH=10）（2.1.3）10 mL，PAN指示剂（2.1.5）数滴； 2.2.7 以EDTA标准溶液（2.1.6）滴定到由红变绿为终点。

2.3 计算

K4P2O7（g/L） = M×V×0.1652×1000

式中：M——EDTA标准溶液的摩尔浓度； V——耗用EDTA标准溶液的毫升数。

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