色谱分析习题及答案(绝对精华)(2)

A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？ （ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2 等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）

A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题

1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kpa的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。

4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题

1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。

答：根据分配系数的定义：

cs 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。 cgK?2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由

R?12tR(2)?tR(1)(Wb(1)?Wb(2))''?2(tR(2)?tR(1))Wb(1)?Wb(2)

及

R?neff4?tR(2)?tR(1)tR(2)?neff4?r2,1?1r2,1 可知R值越大，相邻两组分分离越好。而R值的大小则与两组分保留值和峰的

宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？ 答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。 4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？

答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：

mi?fi?Ai 引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响

应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”

以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。

外标法：即所谓校准曲线法（A－c曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。 四、计算题

1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算： 1）该色谱柱的有效塔板数； 2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？

解：

neff?LHeff?5.54(tRW1/2')2?16(tRWb')2?16?(161

)2?4096r2,1?t?R(2)t?R(1)?1613

?1.23若使R=1.5，柱效能为

neff?16?R2?(r2,1r2,1?1)?16?1.5?(21.231.23?1

)?10292此时对应的柱长为：

L?10294096

?3.0?0.75(m)2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

解：

k?msmg?t?Rt0?4.8?0.50.5?8.6

R?2(tR(2)?tR(1))Wb(2)?Wb(1)?2(4.8?3.5)1.0?0.8?1.44

3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H50 9.18min；n－C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（IA）。

Ii?100?(n??100?[24?lgtR(i)?lgtR(n)lgtR(n?1)?lgtR(n)lg10.2?lg9.18lg11.56?lg9.18'''')

)?2445.74、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：

化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 5.0 9.0 4.0 7.0 0.64 0.70 0.78 0.79 Ai/cm2 fi1 计算各组分的质量分数。

解：用归一化法

wi?

mim?100%?mim1?m2???mi???mnAi?fi'''?100%

?A1?f1?A2?f2???Ai?fi??An?fn''?100%?Ai?fin'?100%'?i?1Ai?fi

n?A1i?fi?5.0?0.64?9.0?0.7?4.0?0.78?7.0?0.79?18.15

'w乙醇?Ai?fin'?100%＝'5.0?0.6418.15

同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。?100%?17.6%

?i?1Ai?fi5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。 计算环氧丙烷中水的质量分数。 解：

m水＝??Af水水

?m甲??A甲f甲??A水f水w（％）＝水m水m试?100＝??A甲f甲m试?m甲?0.05730.59?164＝?100?1.05?1005.86900.56?186

1、液相色谱有几种类型 ? 它们的保留机理是什么 ? 在这些类型的应用中 , 最适宜分离的物质是什么 ?

解 : 液相色谱有以下几种类型 : 液 - 液分配色谱 ; 液 - 固吸附色谱 ; 化学键合色谱 ; 离子交换色谱 ; 离子对色谱 ; 空间排阻色谱等 . 液 - 固吸附色谱 是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的 . 最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。 其中 ; 液 - 液分配色谱 的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物 。

2、在ODS固定相上，以甲醇为流动相，某组分的分配容量k1=1.2，如以乙腈为流动相，其k增加还是减少? 为什么?

解：据题意为反相色谱体系。k值增加，在反相色谱体系中，流动相由甲醇变为乙腈，溶剂极性参数由5.1变为5.8，增加了，但组分在流动相中的溶解度反而减小，所以k值增大。由1.2增大为2.24。

3、在反相色谱中，流动相从40%（V/V）甲醇—水改变为60%（V/V）甲醇—水，问组分的调整保留值将改变多少? 为什么? （P’ 甲醇=5.1，P’ 水=5.1）

提示：对于由溶剂A和B组成的二元混合溶剂，其极性可表示为 Pab ‘=a P a’ b P b’

式中a和b分别为溶剂A和B在混合溶剂中的分数。

解：在40%配比时，混合溶剂的极性为 P1’ =0.46×5.1 0.6×10.2=8.16 在60%配比时，混合溶剂的极性为 P2’ =0.6×5.1 0.4×10.2=7.14 P2’= P2’- P2’=7.14-8.16= -1.02

根据反相色谱体系 ∴在反相色谱中，流动相的极性变弱（P’由8.16变为7.14），溶剂强度增加，洗脱能力增加，因而使组分的调整保留时间减少到原来的1/3.2。

4、某色谱体系采用25%三氯甲烷/正己烷为流动相，发现组分分离不十分理想，想通过改变流动相的选择性来改善分离选择性，选用乙醚/正己烷为流动相，问乙醚/正己烷的比例为多少? （P’ CHCl3=5.1，P’乙醚=5.1）

提示：流动相选择性的改变是通过保持溶剂强度不变时改变流动相组成来实现的，改变前流动相A/B和改变后的流动相A/C的组成有下列关系：

解：25%的CHCl3/正己烷与37%乙醚/正己烷的溶剂强度相等，但对样品的分离选锋性不同。

5、什么叫离子色谱? 解：在低交换容量的分离柱上，分离样品离子，而在高交换容量的抑制柱上，通过化学反应，把具有高电导的流动相转变为低电导的流动相，这样就可以在电导检测器上对被分离样品离子进行高灵敏度的检测。这种采用分离柱、抑制柱和电导检测器相结合的离子交换色谱称为离子色谱。

6、为什么凝胶色谱中任何组分的分配系数必须符合0≤K≤1?如果K>l说明什么问题? 解：因为组分的分配系数为K=Cs/Cm ，C s与Cm分别为组分在固定相和流动相中的浓度，当分子直径大于固定相孔径时，此时Cm=0，∴K=0。当分子直径小于孔径时，组分向孔隙内流动相扩散，达到平衡时，一半组分在孔隙内，一半在孔隙外，此时K=1.0，若分子直径介于以上两种极限情况之间，K一定介于0与1之间.可见在凝胶色谱中，任何组分的分配系数为0≤K≤1，如果K>1，这说明此时的分离方式已不是纯粹的凝胶色谱，其分离过程受到其他作用力（如吸附）的支配。

7、某人用凝胶色谱分离一高聚物样品，分离情况很差，他改变流动相的组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗? 为什么?

解：这种说法不对。在凝胶色谱中流动相只起运载的作用，不能依靠改变流动相的性质和组成来改善色谱体系的选择性。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相，根据固定相孔隙的大小以及孔径分布范围的最佳化来实现。题目中“改变流动相组成后，分离情况大为改进”是不可能的。 8、（选择题）液相色谱中通用型检测器是 A.紫外吸收检测器 B.示差折光检测器 C热导池检测器 D.荧光检测器 解：B.示差折光检测器。 A、D为选择性检测器，C为气相色谱中通用检测器。

9、为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯氨，现有下列固定相：硅胶、ODS键合相，下列流动相：水—甲醇、异丙醚—己烷，应选用哪种固定相、流动相? 为什么? 解：邻氨基苯酚中微量杂质苯氨测定，为了良好分离，应让苯氨先出峰，由于苯氨的极性小于邻氨基苯酚，因此应采用正相色谱法，应选硅胶为固定相，异丙醚—己烷为流动相。

10、在ODS键合固定相，甲醇—水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出峰顺序。为什么?

解：色谱条件为反相键合色谱体系，在反相色谱体系中极性大的组分k小，首先出峰，按四种苯并二氮杂苯的结构，出蜂顺序为4—3

—2—1。

11、用多孔凝胶为固定相，流动相为四氢呋喃，分离以下各组分，试判断各组分的出蜂顺序。为什么? 解：凝胶色谱组分的出峰次序是根据分子尺寸大小，大的先出峰.故出峰次数为n=9、8、7。

12、分离含胺类和季铵接的样品，以0.2M HClO4溶液为固定相，以丁醇—二氯甲烷—己烷为流动相，已知组分A的保留时间为8.2min，死时间为1.0min.在另一根柱上.其他条件均不改变，只将HClO4的浓度增加一倍，间组分A在第二根柱上的移动速率，是在第一根柱上的几倍?

解：从题意分析知，该题分离类型是正相离子对色谱，因此K与KBP的关系为： A在第二根柱上的移动速率是第一根柱的1.78倍

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