仪器分析及实验复习题(2)

21、库仑分析法中进行电解反应分析时通过电解池的物理量是 ( ) A．电流 B．电 c．电量 D．电动势 22、库仑滴定不适用于 ( ) A．常量分析 B．微量分析 C．痕量分析 D．有机物分析

23、在相同条件下，电解池阴极沉淀出来的物质的量正比于 ( ) A．电极间距离 B．通过电解池的电量 C．阴极的表面积 D．溶液中电解质浓度

24、提高库仑滴定准确度的关键因素之一是 ( ) A．使被测物122 100％的电漉效率进行电解 B．保持电压恒定 C．保证足够的时间 D．加人支持电解质

25、每当96487C的电量通过电解池时，可以使锌(M=65．38g·mol-1)在阴极 上析出的质量是 ( )

A．96487g B．65．38g C．32．69g D.130.76g

26、下列有关库仑滴定的叙述正确的是 ( ) A．它是一个容量分析方法

B．它既是容量分析法，又是电化学分析法 C．它不是容量分析法，而是电化学分析法

D．它是根据滴定剂消耗的体积来确定被测组分含量

27、库仑滴定是一个精密度和准确度都很高的方法，一般可达0.2％。这是由于可以精确测量 ( ) A．电流 B．电 C．电阻 D．时间

28、下列不是控制电位库仑分析法的特点和应用的是 ( ) A．选择性高

B．方法的灵敏度和准确度均高

C．能用于测定电极反应中的电子转移数 D．分析速度快

29、库仑滴定不适用于常量、高含量试样的分析，下列原因中不正确的是 ( )

A．必须采用较大的电解电流 B．滴定时间太长

C．导致电流效率的降低 D．终点难指示

三、精选题及其解 (一)填空题

2、滴汞电极的滴汞面积很 ，电解时电流密度很 ，很容易发生 极化，是极谱分析的 。 3、极谱极大可由在被测电解液中加人少量 物质予以抑制，加入 可消除迁移电流。

4、 是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的 形成的，所以也叫 。

6、我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后 s才加上 以观察i-v曲线。 7、示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受 的控制，而参比电极的电位始终保持为恒定 的恒电位控制体系。 8、单扫描极谱法施加的是 电压。循环伏妥法施加的是 电压，其所用的工作电极是 电极(悬汞电极)。

9、脉冲极谱法是在一个缓慢改变的 电压上，在每一个滴汞生长 的某一时刻，叠加上一个 脉冲电压，并在脉冲结束前的一定时间范围测量脉冲电解电流的极谱法。

10、阳极溶出伏安法的优点是 ，这主要是由于经过预先长时间的 ，使在电极表面上被测量的 增大，从而提高了 。 （二)选择题

11、由于在极谱分析研究领域的突出贡献而荣获1958年诺贝尔化学奖的化学家是 ( )

A．D．Nkovic B．J．Heyrovsky C．J．E．B．Randles D． A．Sevcik

13、在酸性溶液中加入抗坏血酸不可能清除的干扰电流是 ( )

A．氧波 B．前波 C．叠波 D．充电电流 14、与一般极谱波相比，催化波的突出特点是 ( )

A．选择性好 B．可同时测定 C．灵敏度高 D．快速

18、与直流极谱比较。单扫描极谱大大降低的干扰电流是 ( )

A．电容电流 B．迁移电流 C．残余电流 D．极谱极大 19、循环伏安法主要用于 ( )

A．微量无机分析 B．定量分析 C．定性和定量分析 D．电极过程研究 22阴极波极谱方程式适用于 ( )

A．不可逆过程 B．可逆过程

C．不可逆过程与可逆过程 D．部分可逆过程

24单扫描极谱常使用三电极系统，即漓汞电极、参比电极与铂丝辅助电极，这

是为了 ( )

A．有效地减少电位降 B．消除充电电流的干扰 C．增强极化电压的稳定性 D．提高方法的灵敏度 25下列说法正确的是 ( )

A．脉冲极谱由于增大了法拉第电流，改善了信嗓比，故具有较高的灵敏度 B．脉冲极谱能很好地克服残余电流，从而提高了信噪比 C．脉冲极谱能很好地克服充电电流，从而提高了信噪比 D．脉冲极谱能有效地克服背景电流，故具有较高的灵敏度

(三)问答囊

12-28什么是极化电极?什么是去极电极?试结合极谱分析加以说明。 在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极?

12-31单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别?为什么?

12-32脉冲极谱的主要特点是什么?

一、判断题 (在正确的后面打“√”．在错误的后面打“×”。） 1、电化学分析法仅能用于无机离子的测定。 ( )

2、电位测量过程中，电极中有一定量电流流过，产生电极电位。 ( )

3、液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。 ( )

4、液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。 ( ) 5、参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。 ( )

6、参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。 ( )

7、甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。 ( )

8、参比电极具有不同的电极电位，且电极电位的大小取决于内参比溶液。 ( ) 9、Hg电极是测量汞离子的专用电极。 ( )

10、 晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的 ( )

11、甘汞电极和Ag—AgCl电极只能作为参比电极使用。 ( )

12、 具有不对称电位是膜电极的共同特性，不同类型膜电极的不对称电位的值不同，但所有同类膜电极(如不同厂家生产的氟电极)，不对称电位的值相同。 ( )

13、玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h，在玻璃表面形成能进行H+离子交换的水化膜， 极使用前都必须浸泡较长时间。 ( )

14、离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。 ( )

15、改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。 ( )

16、玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定pH溶液中浸泡消除。 ( ) 17、不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。 ( ) 18、氟离子选择电极的晶体膜是由高纯工LaF3晶体制作的。 ( )

19、Kij称为电极的选择性系数，通常Kii《l，Kij值越小，表明电极的选择性越高。 ( )

20、离子选择性电极的选择性系数是与测量浓度无关的常数，可以用来校对干扰离子产生的误差，使测量更准确。 ( )

2l、离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。 （ )

22、待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低 价离子测定。( )

23用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电 位测定方法中都必须加入TISAB。 ( )

24、 pH测量中，采用标准pH溶液进行定位的目的是为了校正温度的影响及校正由于 电极制造过程中电极问产生的差异。 ( )

25、测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。 ( ) 26、在电位分析中．通常测定的应是待测物的活度，但采用标准加入法测定时，由于加 入了大量强电解质。所以测定的是待测物的浓度而不是活度。 ( )

27、标准加入法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。 ( ) 28、直接电导测量法可以用来测定溶液中某种离子的量。 ( ) 二、选择题

6、氟离子选择电板对氟离子具有较高的选择性是由于 。 A．只有F-能透过晶体膜； B．F-能与晶体膜进行离子交换； C．由于F-体积比较小； D．只有F-能被吸附在晶体膜上。

7、根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含 有——。

A．一定浓度的F-和CI-； B．一定浓度的H+；

C．一定浓度的F-和H+； D．一定浓度的Cl-和H+。

8、考虑F-选择电极的膜特性，氟离子选择电极使用的合适pH范围是 。 A．pH5—7； B．pH8一10； C．pHl一3； D．pH3—5。 9、离子选择性电极的选择性常用选择性系数Kij的大小来衡量 。

A．Kij的值越大表明电极选择性越高； B．Kij的值越小表明电极选择性越高； C．Kij的值越小表明电极选择性越低； D．电极选择性与CjKij的乘积有关。 10、直接电位法中，加入TISAB的目的是为了 。

A．提高溶液酸度； B．恒定指示电极电位；

C．固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰； D．与待测离子形成配合物。

11、测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了——。 A．避免产生酸差； B．避免产生碱差；

C．消除温度的影响； D．消除不对称电位和液接电位的影响。 2．2．12玻璃电摄不包括——o

A．Ag—ASCl内参比电极； B．一定浓度的HCI溶液； C．饱和KCI溶液； D．玻璃膜。

13、电位法测定水中F-含量时。加入TISAB溶液，其中NaCI的作用是——。 A．控制溶液的pH在一定范圈内； B．使溶液的离子强度保持一定值； C．掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子； D．加快响应时问。

14、测定水中F-含量时．加入总离子强度调节缓冲溶液，其中柠檬酸的作用是 。 A．控制溶液的pH在一定范围内； B．使溶液的离子强度保持一定值； C．掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子 D．加快响应时间。 15、 pH玻璃电极玻璃膜属于 。

A．单晶膜； B．多晶膜 C．混晶膜； D．非晶体膜。 16、通常组成离子选择电极的部分为——。

A．内参比电极、内参比溶液、功能膜、电极管； B．内参比电极、饱和KCl溶液、功能膜、电极管； C．内参比电极、pH缓冲溶液、功能膜、电极管； D．电极引线、功能膜、电极管。

17、测量溶液pH通常所使用的两支电极为 。

A．玻璃电极和饱和甘汞电极； B．玻璃电极和Ag—Agcl电极；

C．玻璃电极和标准甘汞电极； D．饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极。 18、液接电位的产生是由于 。

A．两种溶液接触前带有电荷； B．两种溶液中离子扩散速度不同所产生的； C．电板电位对溶液作用的结果； D．溶液表面张力不同所致。 19、玻璃电极产生的“酸差”和“碱差”是指 。

A．测Na+时，产生“碱差”；测H+时．产生“酸差”； B．测OH-时，产生“碱差”；测H+时．产生“酸差”； C．测定pH高时，产生“碱差”；测定pH低时，产生“酸差”； D．测pOH时．产生“碱差”；测pH时．产生“酸差”。

2l、若试样溶液中，氯离子的活度是氟离子活度的100倍，要使测定时，氯离子产生的 干扰小于0.1％，氟离子选择性电极对Cl-离子的选择性系数应大于 。

A．10-2； B．10-3； C．10-4； D．10-5。

22、公式E=K’+2.303RT/nF（lg a）是用离子选择性电极测定离子活度的基础，常数项K’ 是多项常数的集合，但下列不包括在其中的一项是 。

A．不对称电位； B．液接电位； C．膜电位； D．Ag—AgcI内参比电极电位。 23、用氟离子选择性电极测定F-时，OH-的干扰属于 。

A．直接与电极膜发生作用； B．与待测离子形成配合物； C．与待测离子发生氧化还原反应； D．使响应时间增加。 24、离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于 。

A．高价离子测定带来的测定误差较大； B．低价离子选择性电极容易制造； C．目前不能生产高价离子选择性电极； D．低价离子选择性电极的选择性好。 25、电位滴定中，通常采用 方法来确定滴定终点体积。

A．标准曲线法； B．指示剂法； C．二阶徽商法； D．标准加入法。

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