实验讲义- 库伦、极谱分析(2)

（4）0.20mol·L－1酒石酸钾钠溶液 准确称取分析纯NaKC4H4O6·4H2O5.644g，溶解于水，幷定容成100mL。

（5）0.7mol·L－1H2SO4：量取分析纯浓H2SO4（相对密度1.84）4.0mL，小心加入已盛有水的烧杯中，稀释后定容100mL。

（6）纯N2 99.9% N2 四、操作步骤

1、 于7只25mL容量瓶中，按下表所列体积（mL）加入各种溶液，然后定容成25mL。

1 2 3 4 5 6 7 H2SO4 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 KNa-Tar 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 0 2.5 KclO3 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 0 Mo(Ⅵ)0.200μg/mL 1.00 2.00 5.00 7.50 10.00 5.00 Mo(Ⅵ)4.00μg/mL 5.00 2、依次将1－7号溶液倒入电解池中，通入N2气5min除氧，设置起始电位和终止电位分别为＋0.1和－0.8V，以适当的扫描速度记录极谱图。

3、 于25mL容量瓶中，按上表1号溶液的用量加入H2SO4，KNa-Tar 和KClO3溶液，再加入含钼的水样2.50mL，定容成25mL后，测其极谱图。 五、数据及处理

1、 可根据仪器打印的每个标准溶液和未知溶液的极谱电流自行绘制工作曲线，查出未知溶液的钼含量。也可在测定时选用工作曲线法，输入标准溶液的体积，仪器根据其测得的波高，可自动绘制标准工作曲线（三个标准即可），再根据未知试液的波高自动给出结果，具体操作参见仪器说明书。 2、 钼含量以每毫升原始试液含钼的微克数表示。

3、 将6号溶液与3号溶液的极谱图比较，可以得出什么结论？

4、 将7号溶液与5号溶液的极谱图比较，可以得出什么结论？

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实验十六 单扫描极谱法同时测定铅和镉

一、实验目的

1、熟悉单扫描极谱法的基本原理和特点。 2、测定水样中铅和镉的含量。

二、方法原理

单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞滴的面积基本保持恒定时,把滴汞电极的电位从一个数值线性改变到另一个数值，同时观察电流随电位的变化，电流随电位变化的i—E曲线直接从显示器上显示出来。

对于可逆电极反应过程，可用峰电流方程式来表示：

ip=Kn3/2qm2/3t2/3D1/2v1/2c

式中v为扫描速率，即电压变化率（V·s-1）；t为出现电流峰的时间（s）；ip为峰电流（μA）；K为常数。其他与尤考维奇方程式相同。

在一定的实验条件下，峰电流ip与被测物质的浓度c呈正比，即

ip=kc

三、仪器和试剂

仪器 LK2005型电化学工作站（天津兰力科化学电子有限公司）。 试剂 1.00×10-3 mol·L-1Cd2+标准溶液，1.00×10-3 mol·L-1Pb2+标准溶液，4mol·L-1盐酸，5 g·L-1明胶溶液。

四、实验步骤

1、 准确吸取用滤纸过滤的含Cd2+、Pb2+水样25mL于50mL容量瓶中，加入15mL4mol·L-1HCl溶液，1.00mL5g·L-1明胶溶液。用蒸馏水稀释至刻度，备用。 2、 吸取上述溶液10.00mL于10mL电解池中，选择线性扫描伏安法，并选中极谱模式，起始电位-0.1V，终止电位-0.9V，扫速0.05V/s，测量镉和铅的还原峰，读取其峰高值。

3、 在上述测量溶液中，分别加入1.00×10-3 mol·L-1的镉和铅的标准溶液各0.30mL，搅匀后同操作2，测量镉、铅的峰值，以标准加入法计算水样中镉、铅的量。

五、结果处理

根据标准加入法公式：

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c?csVsh

H?Vx?Vs??hVs 计算水样中镉和铅的浓度。式中c为被测物质在试液中的浓度，Vx为试液的体积；cs为加入标准溶液的浓度；Vs为加入标准溶液的体积，h和H分别为加入标准溶液前后的峰高。

六、思考题

1、 比较单扫描极谱法与经典极谱法的异同点。 2、 单扫描极谱法在测定中为什么不需除氧？

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