改-无机及分析化学实验报告册(定稿)[1](2)

6. 一切有毒或有刺激性的实验都应在通风橱内进行，发生吸入气体中毒事件时，应立即将中毒者抬至室外，解开衣领及纽扣，及时送往医院急救。牢记意外事故发生时的处理方法及应变措施。安全用具和急救药品应放置在方便的地方，且不能移作它用。

7. 确保仪器完好无损，正确安装实验装置，严格遵守操作规程。安装和使用各类玻璃器具时，切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或张力，以免导致玻璃割伤。如有仪器损坏或故障，应立即停止使用，并及时报告指导教师。

8. 保持实验室的清洁卫生，实验器材、仪器及药品不能乱丢乱放，遵守公共实验台药品取用的规定。使用的药品、试剂、水、电、气等都应本着节约原则，不得浪费。水、电、煤气等一经使用完毕就应立即关闭。实验结束后应及时把仪器洗刷干净，把仪器复原。打扫好实验室卫生，整理公用仪器和药品，检查水、电、煤气及门窗等。确认全部处理完毕后报告教师，教师再次检查确认后方可离开实验室。

四、化学实验室常用试剂的分类

化学试剂的种类和等级繁多，通常来说等级越高其使用成本越高。而在实际工作中，并不是使用的试剂越昂贵越好。因此，根据实验的目的和要求，选择合适等级的试剂是每一位化学工作者必须考虑的事项。总的原则是在满足实验目的和要求的前提下，尽量选用价格便宜、用量小的试剂。下表列出了常用化学试剂等级表示法及用途：

试剂等级 一级 二级 等级名称 保证试剂 分析纯 等级缩写 GR AR 标签颜色 深绿色 红色 用途 纯度最高，适用于最精密的分析研究 纯度较高，适用于精确的微量分析，为分析实验室广泛应用 纯度略低，适用于一般的微量分析、要求不高工业分析和快速分析 纯度较低，但高于工业用试剂。适用于一般的定性检验 根据试剂说明使用 三级 化学纯 CP 蓝色 四级 实验试剂 生物试剂 LR CR或CR 棕黄色 咖啡色 注意：实际使用中，我们也经常会见到： （1）没有标明级别的试剂一般作为―化学纯‖实际使用，必要时进行提纯处理。

（2）生物化学中使用的特殊试剂，纯度表示和化学中一般试剂表示方法也不相同，例如酶以活力表示、蛋白质类试剂以含量表示。

（3）还有一些特殊用途的高纯试剂，例如―色谱纯‖、―光谱纯‖、―放射化学纯‖、―MOS‖试剂等均有特殊的纯度要求。

在一般分析工作中，通常使用AR级的分析纯试剂即可。

6

化学实验项目

实验一 容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习

实验日期： 同组成员： 一．实验目的 1. 掌握常见容量器皿的洗涤和使用方法； 2. 掌握分析天平正确操作和使用规则；? 3. 学会固定质量称量法和差减称量法；? 4. 学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。 二．仪器洗涤 仪器的洗涤是任何化学实验开始前必须保质保量完成的。通常来说，仪器上的污物包括尘土及不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等。根据具体情况可选择：水刷洗，去污粉和洗涤剂洗，铬酸洗液洗，特殊试剂洗涤（如，沾有较多固体二氧化锰的时候，可以加入酸性硫酸亚铁溶液或者双氧水溶液洗涤）。如果这些洗涤方法仍不理想，可考虑延长浸泡时间、使用浓碱液煮、超声波处理等特殊手段。洗涤之后用自来水冲洗三到四次，再用蒸馏水洗涤二到三次备用。 判断仪器洗干净的方法：洗涤后应该完全被水润湿，倒转之后水将会沿器壁均匀流出，最终内壁上形成一薄层均匀的水膜，而不形成水珠。 洗涤之后如果需要干燥，可根据情况采用：自然晾干，烘干，烤干，吹干，用有机溶剂干燥的方法。注意：对于有刻度的容器（烧杯及锥形瓶等除外）不能采用加热的方法进行干燥，一般可采用晾干或有机溶剂干燥或冷风吹干的方法。 问题一：铬酸洗液的配制方法及使用注意事项。 三. 滴定管的使用 (1) 滴定管的准备 滴定管以最大容积表示，如50 mL滴定管；一般用途：用于滴定溶液或者量取溶液。读数时，视线应与弯月面最低点保持水平；滴定管要洗涤干净，不挂水珠；全管不得留有气泡；用后立即洗净。使用注意事项 ：酸液放在酸式滴定管中，碱液则放在碱式滴定管中，千万不能颠倒。 7

滴定管规格： 标称容量 （mL） 5 10 25 50 100 容量允差（mL） （A） ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10 水流出时间 分度值 （mL） 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2 （B） ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20 （A）（秒） 20 – 40 30– 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100 滴定管要求不漏水。酸式滴定管要求活塞转动灵活，碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。在滴定管使用前应先检查是否漏水。 酸式滴定管检漏的办法是将活塞关闭，用水流充满至刻度―0‖线以上，直立约 2 分钟，观察滴定管下端管口及活塞两端是否有水渗出，将活塞转动180度，再直立 2 分钟，看是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。 如果发现漏水，或活塞转动不灵活，则将活塞取出，把滴定管平放在桌上，用干净的滤纸擦干活塞及塞套，用手指粘少量凡士林，在活塞两头，沿圆周各涂一薄层，不要涂得过多，以免凡士林堵住活塞上的小孔及滴定管的出口。将涂好凡士林的活塞直插入塞套中，按紧后，向一个方向转动至油层透明，使活塞内的油膜均匀布满空隙。将橡皮圈套好，以防活塞掉出打碎。然后检查以下几点：活塞孔、塞套孔和出口管孔是否有凡士林堵住；油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活；是否漏水。 如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。 碱式滴定管检漏时，只需装水直立 2 分钟。再检查玻璃珠控制液滴是否灵活，不合要求时，可将下端的橡皮管取下，更换橡皮管或玻璃珠。滴定管经检漏后，才可用铬酸洗涤液洗涤。 洗净的滴定管在试液装入滴定管之前，应将试液瓶中试液摇匀。试液应由试剂瓶直接

8

倒入滴定管，在正式装入之前，先要用待装试液将滴定管内壁洗涤三次 (每次倒入 5~10 mL) ，洗涤时，双手横持滴定管并缓慢转动，使试液洗遍全管内壁，直立滴定管，然后转动活塞，放净残留液 ，即可倒入试液，直到充满―0‖刻度以上为止。 装好溶液后，滴定管在使用前必须检查有无气泡，如有气泡，应将其排出，酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30度角，左手迅速打开活塞，以便溶液冲出、赶出气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再用左手挤玻璃珠上方的橡皮管，使气泡全排出。 (2) 滴定管的使用 使用酸式滴定管，左手拇指、食指和中指转动活塞，转动时手指轻轻用力把活塞向里扣住，以防把活塞顶出，为了滴定时能控制溶液放出的量，必须熟练掌握转动活塞的方法，可按下列要求反复练习：a. 使液滴逐渐滴下；b. 只滴下一滴溶液，立即关闭活塞；c. 使半滴液滴悬在出口管上而不落下。 使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指按玻璃珠最大直径处（略偏上）的橡皮管，无名指和中指夹住出口中管，使出口管垂直而不摆动。拇指和食指向手心方向捏挤橡皮管，形成玻璃珠旁边的空隙，使溶液从空隙中流出。 注意：不要按玻璃珠下面的橡皮管，那样在放开手时，会有空气进入玻璃管而形成气泡。按酸式滴定管的操作要求反复练习，并注意掌握如何避免进入空气泡。 滴定管读数不准确是滴定分析误差的主要来源之一。读数时须注意以下几点： ① 注入溶液或放出溶液后，必须等 1~2 分钟，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数； ② 将滴定管从滴定管架上取下，用右手的拇指和食指掐住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直状态，然后读数。 ③ 读数要求读到小数点后第二位，即估计到 0.01 mL 。数据应立刻写在记录本上。 ④ 对于无色或浅色溶液读数时，应读取与弯月面相切的刻度。读数时，眼睛必须与弧形液面处于同一水平面上，否则会引起读数误差。 ⑤ 对于有色溶液如 KMnO4溶液应读取液面的最上缘(眼睛位置应调至与液面最高点处同一水平) 。 溶液在滴定管内形成的弯月面，由于光的漫反射常有模糊的虚影，且随光照条件的变化虚影发生变化，所以开始读数与最终读数应处在同一光照条件下。为了便于读数可在滴定管后衬一―读数卡‖，读数卡可用一白色卡片。此时可清晰看到弯月面的最低点。也可在白 9

卡的中间涂一黑色长方形，调黑色部分上沿至弯月面下约 1 mm 左右时，即可看到清晰的弯月面的黑色反射层，读取黑色弯月面的最低点。 每次滴定最好从 0.00 mL 刻度开始。这样滴定时，所消耗溶液的体积可由最终读数直接得出。操作熟练后，滴定可以不从零刻度开始，但每次仍需在 0.00 mL 附近或同一刻度开始。即在重复测定时，应尽可能使用同一段滴定管，这样可以使几次重复测定的结果更为一致。 滴定时，被滴试液一般置于锥形瓶中。操作时，用右手的拇指、食指和中指掐住锥形瓶颈，瓶底离桌面约 2~3 cm（可用一白瓷板作底衬）。滴定管下端伸入瓶口约 1 cm 。左手掌握滴定管滴加液体。在滴加过程中，左手不应离开活塞，任溶液自流。边滴定边摇动锥形瓶。摇瓶时应微动腕关节，作圆周摇动，使溶液朝一个方向旋转。 开始滴定时，滴定速度可以略快些，但不能使溶液流成―水线‖，而要一滴一滴地加入。离终点较近时 (滴落点周围出现暂时性的明显的颜色变化) ，要减慢滴定速度，接近终点时 (颜色可能出现暂时地扩散到全部溶液，但再摇动仍会消失) ，应加一滴，摇几下，终点颜色消失后再加一滴，并以蒸馏水淋洗锥形瓶内壁。然后再加半滴 (用洗瓶将悬挂在尖嘴上的半滴洗入锥形瓶) ，摇匀溶液，直至出现稳定的明显颜色变化为止。2 分钟后读数并记录在报告本上。 被滴试液也可置于烧杯中，滴定时，置烧杯于滴定管口的下方，左手滴加溶液，右手持玻棒搅拌，搅拌应作圆周搅动，不要碰烧杯壁和底部。当接近终点时，可用玻棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中。 用毕滴定管，倒出管内剩余溶液，用自来水冲洗干净，并用蒸馏水淋洗两次，备用。 问题二：给滴定管加入试液时，应该用盛放试液的器皿如试剂瓶等直接加入，不允许通过其他器皿如漏斗等间接加入，也不允许用胶头滴管滴加溶液来调节液面，为什么？ 四. 容量瓶的使用 (1) 容量瓶的准备 容量瓶以容积大小表示，如250 mL容量瓶。一般用途 ：用于配制标准溶液。使用注意事项 ： 尽可能只用水冲洗，必要时才用洗液浸洗。用完立即洗净。自然晾干，不能放在烘箱中烘干。

10

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库改-无机及分析化学实验报告册(定稿)[1](2)在线全文阅读。