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Waters2695操作规范要点

来源:网络收集 时间:2018-11-13 下载这篇文档 手机版
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Empower软件

一.登录

1. 双击电脑桌面上的Empower图标

,出现Empower登录窗口。

2. 输入用户名和密码,然后单击“确定”,进入Empower。每次登录前必须输入用户名和密码。

注:出厂设置的用户名为 system,密码为 manager。

1

二.项目管理

(一)新建项目

3. 鼠标左键单击图标,进入“配置系统”。

“新建项目”。

4. 在如下界面中,选中“项目”后,单击

8 出现“新建项目向导”,如下图所示:

a. “表空间”中接受50MB的表空间缺省设置。在该向导步骤中,系统默认设置了“支持‘全

面审计追踪’”。 如果不需要,可取消“支持‘完全审计追踪’”复选框,以取消对项目元素(如方法和样品)所做的所有修改的记录。如需要,则选中该复选框之后,还再选择是否需要对“方法变化”、“结果变化”、“样品信息变化”和“删除”的更改进行注释。单击“下一步”。

注:“完全审计追踪”功能用于支持法规的要求,如果没有法规要求可以不选,这样可以简化实验和节省硬盘空间。

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b. 出现“选项”页。

选择用于本项目的选项。单击“下一步”。

注:如果无法确定适当的设置,请接受默认选项。

c. 出现“访问控制”页。

根据需要选择设置对您所创建的项目具有访问权限的用户和用户组,或者接受缺省的选项,然后单击“下一步”。

注:如果无法确定适当的设置,请接受默认选项。 3

d. 在“复制”页中,

接受默认的选项,然后单击“下一步”。

e. 在“输入名称”页中,

输入项目的名称,必要时输入注释内容。最后单击“完成”来结束新项目的创建。

注:项目名中不能出现空格。可使用下划线(_ ) 分隔词。另外,名称不能以数字开头。如果在前面选中了“完全审计追踪”选项,则必须在文本框中输入注释。 注:项目是方法、结果、自定义字段、视图筛选器和原始数据的集合,由用户定义。该集合驻留在Empower数据库中并在“浏览项目”中显示。项目是为了方便用户归类、管理和检索相应的数据,应根据实际情况来决定是否建立,并不是每次开机都要创建。 10 项目列表中出现新建的项目名称。 11 关闭窗口。

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三.数据的采集

(一)单针运行样品

1. 单击图标,进入“运行样品” 页。

2. 在出现的页面的左框中选择欲存储采集数据的“项目”,在右框中选择所需的色谱系统,然

后单击“确定”。

3. 出现“运行样品”窗口后,选择 “单一”画面中的“创建方法组”快捷键

5

4. 出现新方法组-选择仪器方法窗口。

“新建”来创建新的

可以在现有的仪器方法中选择一个(转至步骤5),或者单击仪器方法。

a. 如果单击了

“新建”,会出现仪器方法编辑器。

b. 窗口会为所选色谱系统中的每个仪器显示一个图标。选中不同的图标,即可编辑相应

的仪器参数。请根据您的实验方法设置相应的每个仪器具体参数

c. 编辑仪器参数完成后单击“文件”> “另存为”,出现 “保存仪器方法”对话框。

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输入仪器方法名,单击“保存”,保存该仪器方法。 d. 关闭“仪器方法编辑器”窗口。

e. 新建的仪器方法出现在仪器方法列表中。

5. 选中所要的仪器方法, 单击“下一步”。

6. 出现“选择缺省方法”页。

7. 选择“处理方法”与“报告方法”(如尚未建立合适的方法,则接受默认设置),单击“下一步”,

7

出现“命名方法组” 页。

8. 输入方法组名(缺省设置成与刚建立的仪器方法名 相同),必要时输入注释后,单击“完成”。 9. 回到运行样品窗口。在“方法组”下拉菜单中选择欲使用的方法组,同时在下方的

“仪器方法”下拉菜单中,选择欲使用的仪器方法。

“监视器”键

10. 单击

11. 待系统平衡后,即可单击

中“监视器”键,观察基线。

“停止”键,终止观察基线。

8

随后等到系统空闲后,设定采集的参数——样品名、功能、样品瓶以及样品体积与运行时间,最后单击时”图中

“进样”,开始采集数据。进样时状态条会做出指示。色谱数据被采集并显示在“实

系统状态条

注:如果不知道运行时间,第一次进样应设长一些,如填60min,进样确认后,进第二针时再改回适合的时间。

注:“方法组”栏中,默认会出现刚刚建立好的方法组的名称,如果需要选择其它已经建立过的适用的采集方法组,则可从此栏的下拉菜单中选中即可。

注:如果是手动进样器,要注意采样界面下方的系统状态条显示为等待进样时,才可以扳动手动进样阀开始进样。

12. 当所有样品运行完成后,从菜单中选择“文件 -退出”,结束运行样品的过程。

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(二)样品组运行样品

1. 单击图标,进入 “运行样品” 页。

2. 在出现的页面的左框中选择欲存储采集数据的“项目”,在右框中选择所需的色谱系统,然

后单击“确定”。

3. 出现“运行样品”窗口后,选择“单一”画面中的“创建方法组”快捷键

此时请参见“(一)单针运行样品”章节中步骤4-8操作,建立方法组,然后转至步骤4。

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4. 回到“运行样品”窗口后,选择

品组运行样品窗口。

5. 在“样品”表单下方的

法。

中的“样品”表单,进入样

“仪器方法”下拉菜单中,选择欲使用的仪器方

6. 单击

中“监视器”键,观察基线。

7. 待系统平衡后,即可单击“停止”键,终止观察基线。

8. 随后等到系统空闲后,填写样品表:首先选择“样品组方法”的功能栏,在下拉菜单中选

择进标准样或进样品,然后在“方法组/报告方法”栏下拉菜单中选定所用的方法组,再

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逐一设定其它采集参数——样品瓶、样品名、样品体积、进样数以及运行时间,最后单击 “运行”。

注:有关“功能”等参数的具体意义,请参见Empwoer软件的帮助文件。

9. 出现运行样品组对话框:

输入该样品组的名称。保持其它选项为默认设置。单击“运行”键。

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10. 一旦开始运行样品组,画面将自动切换到“正在运行”窗口。

注:此时若要中断运行,可单击 “中断”键。 如果有另外一组样品需要运行的话,也可返回“样品”表单继续编辑新的一组样品,随后单击“运行”,即可在此样品组结束后继续运行新的一组。

若要修改正在运行的样品组中的测试样品,可在“正在运行”表单中,单击“编辑”菜单中的“改变正在测试的样品”,(见下图)然后进行修改。

修改完成后,单击 “运行”继续运行样品组。需要注意的是,一旦某行变成红色,即处于正在运行状态,因此不能进行修改,只有在该行处于正常的黑色时,才能够进行改变。

11. 当所有样品运行完成后,从菜单中选择“文件 > 退出”,结束运行样品的过程。

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四.数据的处理

此部分内容主要包括: 建立处理方法及方法组

修改样品-填入标样中组分的浓度/含量

处理标样和未知样-生成校正曲线并对未知样定量 查看处理结果

(一)利用处理方法向导建立处理方法

1. 单击鼠标左键进入 “浏览项目”。

2. 选择欲浏览数据所在的项目,然后单击“确定”,进入该项目。

3. 在“通道”选项卡

打开。

“查看”键 “通道”选项卡

中选择欲处理的数据,单击(查看)

注:建议使用最低浓度的标准样建立处理方法,以确保所有感兴趣的峰都能被检测到。 14

4. 出现“查看-主窗口”:

5. 从3D数据中提取2D色谱图:

a. 单击

(提取色谱),出现波长编辑框。

提取色谱 波长编辑框

b. 鼠标左键双击波长编辑框,根据需要设定提取色谱图的波长并回车确定。在色谱图显

示区即出现相应的色谱图。

6. 单击(处理方法向导),出现“处理方法向导”对话框,选择“新建处理方法”,然后单

击“确定”。

7. 出现“新处理方法”对话框。

钩选“使用处理方法向导”,然后单击“确定”。

注:对于PDA检测器的三维数据,该对话框出现的缺省的处理类型将是“PDA”。而对于非

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PDA检测器的液相二维数据,如2487紫外检测器、示差、荧光等则选择“LC”。 8. 在“积分-峰检测1”中,设定峰宽或者接受缺省值,单击“下一步” 。

注:在以下各步骤中,如无法确定适当的设置,请接受缺省值。

注:有关处理原理的详细信息,请参阅 Empower 软件数据采集和处理原理指南。 9. 在“积分-峰检测2”中,设定积分阈值或者接受缺省值,单击“下一步”。

10. 在“积分-积分区域”中,直接输入保留时间或者用鼠标左键拖拽放大选定积分区域。单击

“下一步”。

注:如果对放大谱图后的参数不满意,可以点击鼠标右键,选择“全视图”或“不缩放”命令,再重新放大谱图。 11. 在“积分-峰剔除”中,根据需要设定最小面积和/或最小高度,或者不作任何改动。单击“下

一步”。

12. “校正-普通”页中,除有特定要求外,接受缺省选项,单击“下一步”。 13. 出现如下对话框,选择“否”。

14. 在“校正-名称和保留时间”页中,在“名称”栏中,输入组分的名称,或不作改动,单击“下

一步”。 15. “校正-缺省量”页中,“含量”和“单位”栏不填,单击“下一步”。 16. “校正-内标样”页中,接受缺省选项(外标校正),单击“下一步”。 17. 出现如下对话框,

如果不需要对所有的峰进行峰纯度测试,则在相应的选项处选择“否”,并转至步骤19。如果需要进行纯度测试,则在相应的选项处选择“是”。

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在光谱匹配选项处选择“否”,单击“下一步”。 18. 出现PDA光谱对照窗口。

在此窗口中,需要选择进行峰纯度测试需要的一段基线。可以通过拖拽鼠标左键选定,也可在噪音间隔开始以及结束时间的空格处填入具体的数值。

注:请确认钩选了“最大值图”的选项,且选择的噪音开始与结束时间间隔不小于0.5分钟。

19. 出现处理方法名对话框

在“处理方法名”中输入方法名,必要时输入注释,然后单击“完成”结束处理方法向导。 20. 再次出现主窗口,下部的“峰”表中出现积分结果,同时将组分名称及保留时间标记在色谱

图上,并在状态条中显示新处理方法名称。如下图所示:

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“峰”表 处理方法名出现在状态条上

21. 单击“方法组”图标,出现方法组编辑器。

22. 在缺省处理方法下拉框中,系统默认选择刚刚建立的处理方法。

23. 在仪器方法下拉菜单中选择指定的采集仪器方法后,单击“文件”-“另存为-方法组”。

注:建议将采集仪器方法与处理方法放入同一个方法组中,以便于方法的查找与管理。

24. 出现对话框,输入方法组的名称,单击保存即可。

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25. 单击查看窗口左上部的快捷方式26. 关闭窗口。

(保存全部),进行保存。

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(二)项目的备份

1. 单击 图标,进入“配置系统”。

2. 选中欲进行备份的项目,单击鼠标右键,出现快捷菜单,选择“属性”,出现“项目属性”窗

口。在“数据文件”中查看数据文件大小。关闭窗口。

3. 选中欲进行备份的项目,单击“备份项目”。

4. 出现“项目备份向导”。

a.输入备份注释(建议将数据文件大小写入此处),然后单击“下一步”。 b.在“选择目的地”页中,选择备份文件存放的路径。单击“下一步”。 c.在“备份显示”中,等待数据备份结束后,单击“下一步”。 d.单击完成,结束Empower软件对选定项目数据的备份工作。

注:在卸载或重装Empower软件之前,请确认已经将相关的项目数据进行了正确的备份操作,以确保数据的安全与完整。

注:建议进行周期性的有目的的项目备份来保证数据的安全性。

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(三)项目的还原

1. 鼠标左键单击2. 单击

图标,进入“配置系统”。

“还原项目”图标。

3. 出现“还原项目向导”。

a. 通过“浏览”选择被还原的项目的路径,然后单击“下一步”。

如出现类似以下内容的对话框,则需为还原的项目另起一个名字

b. 在“输入磁盘空间配额”页中,输入项目名,并注意此处的“表空间配额”应不得小于

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欲还原的项目原有的配额(数据文件大小),然后单击“下一步”。

c. 在“还原显示”中,等待数据还原结束后,单击“完成”。

4. 被还原的项目出现在项目列表中。

注:在重装Empower软件之后,可以通过还原项目将相关的项目数据进行复原。

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