水质分析工技能竞赛

水质化验分析职工技能竞赛技术文件

一、比赛项目 水质化验分析 二、比赛办法

本次化验分析职工技能竞赛分理论考试（笔试）和实际操作两部分进行比赛。理论考试和实际操作比赛均实行百分制，理论考试部分占30%，实际操作部分占70%。按照理论和实操的总成绩，由高到低排列选手名次。

（一）理论知识比赛。以笔答试卷方式考核，理论考试以《化验员读本》(第四版)理论知识、技术要求和相关知识内容以及《化验员习题集》(第二版)为基础命题，理论考试为闭卷。

（二）实际操作比赛

实际操作按项目一：容量分析——水中总硬度的测定，比赛时间为120分钟。

实际操作项目二：分光光度分析——水中铁离子浓度测定，比赛时间为90分钟。

三、操作规定

（一）考核项目一： 容量滴定分析——水中总硬度测定操作规定

第一章 主要操作过程

第一条 用标准物质标定EDTA标准溶液的浓度。 第二条 样品总硬度的测定。

第二章 主要考察项目

第三条 理论知识：络合滴定的计算能力、理论应用能力。 第四条 实验操作基本能力：物质的称量，溶液的稀释和转移，络合滴定。

第五条 实验器具的使用知识：天平、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、移液管、量筒、滴定管和试剂瓶等正确使用。

第六条 个人实验习惯：试验用品的摆放。 第七条 原始记录：及时性、真实性、准确性。

第八条 实验结果：EDTA标准溶液标定的精密度，未知浓度样品测量的准确度。

第三章 操作方法

第九条 本方法参考GB601-2006和水中总硬度测定方法(GB/T 6909-2008)拟定。

第十条 EDTA标准溶液溶液的标定。

用电子天平分别称取0.3g(已提前于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重)工作基准试剂氧化锌，置于两个250mL锥形瓶内。用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用

氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定两次，同时做空白试验。根据公式确定EDTA标准溶液的浓度。

0.01mol/l标准溶液的稀释:用移液管准确移取25ml配制好的EDTA标准溶液置于250ml容量瓶中，用脱盐水稀释至标线，并混匀。

第十一条 样品硬度的测定。

分别移取100ml样品置于两个250mL锥形瓶内，加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入3滴铬黑T指示剂，用稀释好的0.01mol/l EDTA标准溶液滴定溶液由粉色变为纯蓝色为终点，平行测定两次。同时做空白试验。

第十二条

1. 用下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度和样品中总硬度含量，并报出结果：

EDTA标准滴定溶液的计算： C（EDTA）=式中：

m — 氧化锌质量的准确数值，单位为克（g）；

V — 消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；

m?1000

(V-V0)MV0 — 消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；

M ——氧化锌的摩尔质量[M（ZnO）=81.39]；g/mol； 稀释后的EDTA标准溶液的浓度计算: C1（EDTA）= C（EDTA）/10 式中:

C（EDTA）--标定的EDTA标准溶液浓度，mol/L 2. 样品中总硬度（以碳酸钙计）计算： 总硬度的含量，数值以mg/l表示，按下式计算

C(以CaCO3)?(V1?V0)MC?1000 V

式中：

V1—滴定水样消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ；

V0—滴定空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ；

C—EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L) ；

V—所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。 M--CaCO3的摩尔质量[M（CaCO3）=100.09 ]g/mol

第四章 评分标准及记录

第十三条 评分标准

抽签号： 考生姓名: 操作台位号： 时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：

至 月 日 时 分

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水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准

容量分析—水中总硬度的测定 说明： 1. 选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除0.5分，直到该条目分扣完为止。 2. 所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分。 3. 本标准未列出的错误情况不扣分。 考察 详 细 条 目 项目 操作过程，52分 1．检查确认天平状态:水平、回零、清理卫生 称量部分 (6分) 2．称量时戴称量手套 3．开关天平门要轻，不能有明显响声 4．读数时关闭天平门 1 0.5 1 0.5 分值 扣分 总分 扣分信息

5．减量法称量单个样品次数不超过3次,每超一次扣0.5分，称量结果符合要求：氧化锌（0.3±0.0100）g,每超0.0001g扣0.1分。 氧化锌 质量 m1= m2= 6．样品不能洒落，称取多余试剂不能放回称量瓶，称量瓶放回干燥器及时盖干燥器。 1．少量水润湿氧化锌 2．拿Hcl溶液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.使用完盖好瓶塞。 3．用吸量管垂直准确吸取盐酸溶液, 标定 吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空22分 及缓气泡，不得掉落溶液。 4．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。 1 1 1 0.5 1 2 5．垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉 6．吸量管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s。氧化锌溶解完全。 7．用氨水调PH值要准确。 8．拿氨-氯化铵试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.吸取完溶液，瓶盖即刻盖上试剂瓶。 9．用吸量管吸取氨-氯化铵溶液, 吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。 10．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上0．5 1 0.5 1 1 部位，置换3次，从下口放至废液桶，1 管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。 11．垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉 12．移液管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s 1 0.5 13．滴定管试漏。加脱盐水至0刻线以上5mm左右，完全关闭考克，等待1min观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格 14．滴定管置换，每次加入10mL左右，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，应从管尖放1/3体积，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管2次。 15．排气泡,装至“0”刻线以上5mm左右，静止1min 16．调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液 17．指示量加入准确 18．滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度。 19．摇动三角烧瓶时不得碰撞滴定管尖,且无大的声响 0.5 1 0.5 1 1 1 1 20．临近终点控制1/4、1/2或1滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次 21．准确滴定至终点，30秒不褪色 22．等待30秒后读数，读数操作规范 23．读数正确，与裁判的读数差不得超过±0.02mL 1 2 1 2 V1= ，V2= 1．用移液管吸取EDTA标准溶液，插入液面下1-2cm,不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。 2．吸取1/3左右体积溶液，横持并转 EDTA的稀释(6分) 动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。 3．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉 4．移液管垂直放液并停留15秒。 5．容量瓶内液体到达3/4时平摇混匀 6．容量瓶在刻度线下5mm左右静止1min后调刻度 0.5 1 0.5 0.5 1 1 7．容量瓶定容准确 8．容量瓶定容后倒置混匀，每次混匀气泡完全上来，进行下一次（混匀10次以上） 1．拿样品瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上， 瓶盖即 总硬度测定 (18分) 刻盖上试剂瓶。 2．移液管插入液面下(1-2)cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。 3．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。 4．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉 5．移液管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s 6．指示剂加入准确 1 0.5 1 1 1 0．5 1 0.5

7．试漏。加脱盐水至0刻线以上5mm左右，完全关闭考克，等待1min观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格。 8．拿标液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀，试剂瓶等瓶盖倒过来放置在台面上，瓶盖即刻盖上试剂瓶。， 9．滴定管置换，每次加入10mL左右，应从管尖放1/3体积，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管2次。 10．装标准溶液至0刻线以上5mm左右，静止1min 11．调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液 12．摇动三角瓶时不得碰撞滴定管0．5 尖，且无大的声响 1 1 1 1 1 13．滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度。 14．临近终点控制1/4、1/2或1滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次 15．终点判断准确，30秒不褪色。 16．滴定至终点，等待30s以上再读数 17.读数正确，与裁判的读数相差不得超过±0.02mL V3= ，V4= 18．溶液、试剂不准散落在器皿外面 1 2 0．5 2 1 1 记录和计算，12分 1．及时记录称量和滴定数据，一次不及时扣0.5分 2．记录项目齐全、准确；每漏记、记录 错记一处扣0.5分 6分 3．记录工整无涂改，涂改一处扣1分，杠改一处扣0.5分 4．计算公式正确，无公式或公式错一个扣1分 2 2 1 1 数据 计算 6分 1．有效数字保留正确，每错1处扣0.5分 2．计量单位错1处扣0.5分,计算结果错一个扣2分 结果考察，23分 2 4 标定时精密度 6分 总硬每组平行样结果之差E≤0.0001，不扣分；0.0001＜E≤0.0002，扣2分；0.0002＜E≤0.0004，扣3分；0.0004＜E≤0.0006，扣4分；0.0006＜E≤0.0008，扣5分，E＞0.0008扣6分 6 度的每组平行样结果之差E≤1mg/l，不扣精密分；1＜E≤2，扣2分；2＜E≤3，扣3度分 任一精密度不得分者，准确度不得分；结果计算错误，准确度不得分。总硬度准确度 11分 真值以参赛选手平均值为准，相对误差≤0.5%，不扣分；0.5%<相对误差≤1%，扣2分；1%<相对误差≤1.5%，11 扣4分；1.5%<相对误差≤2%，扣6分；2%<相对误差≤2.5%，扣8分；2.5%<相对误差≤3%,扣10分,相对误差>3%，不得分。 实验速度，8分 6分； 3＜E≤4，扣5分,＞4不得分 6 淘汰时间＞120分钟 时间=120分钟 120＜时间＜115分钟 115＜时间≤110分钟 实验 速度 8分 110＜时间≤105分钟 105＜时间≤100分钟 100＜时间≤97分钟 97＜时间≤94分钟 94＜时间≤90分钟 ＜90分钟 其它，5分 1．操作前后检查，物品归位，台面清理 2．因操作不当造成器皿破损 3．返工操作，一次扣4分，从总分其它 中扣除；吸量管、移液管、滴定管重5分 复调零点，一次扣1分，从总分中扣除 得分 0 1 2 3 4 5 6 7 8 2 3 4．滴定过程边滴边看刻度，违者扣2 分；严格执行操作规程，每违反一项扣5分，以上从总分中扣除。 安全 操作 遵守各项安全规定，劳保着装，文明操作，一项不符合扣5分，从总分中 扣除。严重违规者停止操作。 复 核 第十四条 滴定记录表

抽签号： 考生姓名: 操作台位号： 时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：

至 月 日 时 分

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水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表1

氧化锌标定EDTA标准溶液

天平状况 数值 项目 测定次数 溶液温度（℃） 1 滴定管编号 2 3

基准物质量m（g） EDTA滴定消耗体积（mL） EDTA温度修正值（mL） EDTA体积修正值（mL） EDTA温度和体积补正后的体积（mL） 空白滴定消耗体积(ml) C（EDTA），单位( ) C（EDTA），单位( ) 计算公式及计算过程（[M（ZnO）=81.39]）： 移液管编号： 容量瓶编号: 体积修正值: 体积修正值: 修正后体积: 修正后体积： 稀释后的EDTA浓度计算: C（EDTA）=

注：1. 中间值应保留5位有效数字，结果保留4位有效数字。

2. 表格空格应采用对角线进行封闭。

抽签号： 考生姓名: 操作台位号： 时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：

至 月 日 时 分

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水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表2

EDTA标准溶液测定水中总硬度 天平状况 溶液温度（℃） 体积修正值(ml) 测定次数 1 2 滴定管编号 修正后的体积 3 移液管编号 数值 项目 试样修正后体积(ml) EDTA消耗体积读数（mL） EDTA温度修正值（mL） EDTA体积修正值（mL） EDTA温度和体积补正后的体积（mL） 空白消耗体积(mL) C（总硬度）单位（ ） C(总硬度)平均值，单位（ ） 计算公式及计算过程： 注：1. 中间数据保留5位有效数字，结果保留4位有效数字

2. 表格空格应采用对角线进行封闭。

（二）考核项目二： 分光光度分析——水中铁离子的测定操作规定

第一章 主要操作过程

第一条 绘制铁离子的标准曲线。 第二条 样品中铁离子浓度的测定。

第二章 主要考察项目

第三条 理论知识：分光光度计的使用能力、理论应用能力。 第四条 实验操作基本能力：分光光度计曲线的绘制，标准溶液的移取，比色管的定容，比色范围的确定。

第五条 实验器具的使用知识：分光光度计、吸量管、比色管、比色皿、试剂瓶等。

第六条 个人实验习惯：试验用品的摆放。 第七条 原始记录：及时性、真实性、准确性。

第八条 实验结果：铁离子曲线绘制的精密度，样品铁离子测量的准确度。

第三章 操作方法

第九条 本方法参考GB/T 14427-2008水中铁离子测定方法拟定。

第十条 铁离子标准曲线的绘制。

从配制好已知浓度(100μg/ml)的铁离子标准溶液中移取20ml置于100ml容量瓶中，用脱盐水定容至刻线，此标液浓度为20μg/ml.

准确移取一定体积的铁标准溶液(20μg/ml)于一系列50ml比色管中，制备质量浓度为0，0.4,0.8,1.6,2.0,3.0,mg/l的一系列铁标准溶液，并定容至比色管50ml刻线, 加 1.0ml盐酸羟胺并充分混匀，加 2.00mL 乙酸缓冲溶液使 pH 值为 3.5-5.5 。加 2ml邻菲啰琳溶液混匀并放置15min 。 用分光光度计于 510nm 处用1cm比色皿以空白溶液为参比测定该系列溶液的吸光度。 并依据仪器设定绘制标准曲线。

第十一条 样品铁离子浓度的测定

从未知浓度的样品中吸取一定量的样品于50ml比色管中，用水稀释至刻线，以下步骤按标准曲线绘制步骤进行测定，在分光度计上查出样品的浓度。

第十二条 计算 C（Fe）=C(查)×倍数 式中:

C(查)—-标准曲线上查出的铁离子浓度.mg/l 倍数—-水样稀释倍数 第十三条 收尾

实验结束后应整理好实验台面。 第十四条 记录和计算

原始记录实验数据应及时准确，字迹应清晰工整，没有涂改；公式和计算结果应准确无误。

第十五条 实验时间以裁判组长宣布为起点，整理好台面、上交试验结果为终点计算。

第四章 评分标准及记录

第十六条 评分标准

抽签号： 考生姓名: 操作台位号： 时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：

至 月 日 时 分

参数文件：要与方法对应，若不对应，点击浏览，选择相对应的方法。

然后点“标准浓度输入计算过程”中的“标准”，填入浓度值，点“统计”（设定连续测定次数时用，仪器自动求平均值,正常选择测定次数1次即可）。

7.将空白溶液倒入两个比色皿中，分别放到前后池架上，确保比色皿靠右垂直放置。 点击“参比”命令进行空白测量。

8. 选择所要测定的标准号，取下前面池架的空白比色皿，倒出空白溶液，用样品润洗比色皿 2-3 次，再倒入样品溶液，放回前面池架上。点击“开始”→“选择标准”，出现“标准序列号”对话框，看是否与选择的标准相对应，若对应点“确定”，进行标样测量。依次重复此操作，直至标样测定完成。

9.点“文件”中的“保存为”，存储路径:桌面建新文件夹命名为:(考生姓名+时间), 命名(标准曲线名称+时间)后，点保存，此时标准曲线建立。

10.测量待测样品:

10.1 已有方法打开，直接点击“定量测量”→实验室→标准校正→文件→打开→找到相应的曲线→打开→浓度测定→选“浓度”

将空白溶液倒入两个比色皿中，分别放到前后池架上，确保比色皿靠右垂直放置。 点击“参比”命令进行空白测量。

取下前面池架的空白比色皿，倒出空白溶液，用样品润洗比色皿 2-3 次，再倒入样 品溶液，放回前面池架上。点击“开始（测量）”，出现“测量样品数据”对话框，点“确认”，仪器自动进行测量，测量结束后，直接读值。

10.2 若所用方法未调出，点击“参数”→打开→选择所要调用的方法→确认。

以下步骤同上。 三、 关机

1.点击“文件”->“退出”或 按右上角的“×”按钮，退出 WinAspect 软件。

2.关掉电脑电源。

3.关掉 Specord plus 200 主机电源。

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