工业硫酸铜品质检测常见问题

工业硫酸铜品质检测（常见问题）

硫酸铜的提纯

1.除去Fe3+时，为什么要调节pH=3.5—4.0左右，pH过高对实验有何影响？

答： Fe 3+ ，在 pH≈3.5-4.0就会水解完全，生成氢氧化铁沉淀除去。pH太大，会析出Cu（OH） 2 ；pH 太小，Fe 3+ 水解不完全。

2.提纯后的硫酸铜溶液中，为什么用1mol.l-1的硫酸进行酸化？且pH调节到1.0-2.0？ 答：一是用硫酸酸化不引进新的物质；

3.检验硫酸铜纯度时为什么用氨水洗涤Fe(OH)3,且洗到蓝色没有为止？

答：用氨水洗涤Fe(OH)3主要原因有一是氨水不与Fe(OH)3反应，二是氨水与硫酸铜反应生成［Cu(NH3)4］SO4溶液利于与Fe(OH)3分离。

4.那些常见氧化剂可以将Fe2+氧化为Fe3+？实验中选用H2O2作为氧化剂有什么优点？还可以选用什么物质作为氧化剂？

的

答：可以将Fe2+氧化为Fe3+常用的氧化剂有：H2O2 高锰酸钾 Cl2 、氧气等。选用H2O2的优点有：产物是水，不给提纯物质引进新的杂质，还可以选用氧气。

5.调节溶液pH为什么常用稀酸、稀碱？除酸碱外。还可以选用那些物质？选用的原则是什么？

答：部分强酸强碱具有氧化性或者容易破坏沉淀的生成。还可以选用弱酸弱碱。选用的原则是一是容易出去且不能引进新的杂质，二是不能影响物质的分离。

6.控制PH值约为4的原因如下：由于溶液中的Fe3+ 、 Fe2+ 、Cu2+水解时均可生成氢氧化物沉淀，但这些氢氧化物 (Fe(OH)2 ，Fe（OH）3 ,Cu(OH)2) 的沉淀条件是不同的。根据沉淀理论，它们产生沉淀和完全淀所需要的OH-1浓度（即PH值）是不同的。当PH=4时， Fe2+ 、 Cu2+均不发生沉淀，而Fe3+已完全沉淀。为了使 Fe2+也除去，可以将其氧化成 Fe3+ 。 注意事项

1、本实验过程中两次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第二次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。

2、结晶抽滤在布氏漏斗中的硫酸铜晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证收主率。转移晶体时，可以用小块滤纸将残留在蒸发皿中的晶体刮下来，不能呢能用水冲。

3、蒸发结晶，必须掌握合适的停止加热的时机，即小火加热，保持溶液微微沸腾的状态下，溶液表面出现了晶体薄层（晶膜）。 思考题

1、在除去 Fe3+杂质时，为什么要控制 PH=4 ？

2、能否加热时调节PH值？为什么？

3、蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？

4、如果产率过高，可能原因是什么？

5、抽气（减压）过滤操作应注意什么？

6、整个操作过程中哪些因素将导致产质量下降？应如何避免？

碘量法测定CuSO4?5H2O中Cu2＋的含量

操作要点及注意事项

标定时应注意控制的条件是：

1 开始滴定的酸度以0.8 ～ 1.0mol·L-1 HCl为宜，酸度高可提高反应速度，但太高I-离子易被空气氧化，造成较大的标定误差。

2 由于K2Cr2O7与KI的反应速度较慢，故应在暗处放置一定时间，再用Na2S2O3标准溶液滴定。若以KIO3为基准物标定Na2S2O3溶液则不必。

3标定时以淀粉溶液作指示剂，但加入不宜过早，应先用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时，再加入淀粉溶液，用Na2S2O3溶液继续滴定到蓝色恰好消失，即为终点。

4淀粉指示剂加入不要太早，大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这部分碘不易与Na2S2O3反应。

5在弱酸溶液中， Cu2+与过量KI作用，释出等量的碘，用Na2S2O3标准溶液滴定释出的碘，即可求出铜的含量。反应式为： 2Cu2++4I-= CuI↓+I2 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-

6 加入过量KI，Cu2+的还原趋于完全。由于CuI沉淀强烈地吸附I2，使测定结果偏低，故在滴定接近终点时，加入适量KCNS，使CuI（KSP=1.1×10-12）转化为更小的CuSCN（KSP=4.8×10-15），释放出被吸附的I2，反应生成I-又可利用，可以使用较少的KI而使反应进行更完全。

CuI+SCN-=CuSCN ↓+ I-

SCN-只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价铜离子，使结果偏低： 6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+ SO42-+HCN+7H+

也可避免有少量的I2被CNS-还原。 7溶液的pH应控制在3.3～4.0范围内，若pH高于4，二价铜离子发生水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。 思考题

1 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟？放置时间过长或过短有什么不好？

2 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有什么不好？

3 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动?

4 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量？KI在反应中引起有什么作用 。

5 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入KSCN溶液过早有什么不好？

6 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？

分光光度法测定 CuSO4·5H2O 中的铁含量

下面介绍一种测定试样中某成份含量的方法：配制系列标准溶液，其浓度分别为：C1；C2；C3；C4；C5；C6；则测得的相应的系列吸光度为：A1；A2；A3；A4；A5；A6；以溶液浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线（图2 所示）若测得试样的吸光度为Ax，就可通过工作曲线在横坐标上找到对应的值（即待测样品中的浓度cx）?一般配制的标准溶液1毫升中含1毫克或0.1毫克的待测物质，因而浓度可用标准溶液的体积毫升数来代表。A?0.800.600.400.200C1C1C2Cx C3C2Cx C3C4C4C5C5图2 工作曲线

1、本分析检测项目中用到了淀粉指示剂，使用淀粉指示剂应注意哪些事项？ （1）所用的淀粉必须是可溶性淀粉；

（2） I3-与淀粉的蓝色在热溶液中会消失，因此，不能在热溶液中进行滴定； （3）要注意反应介质的条件，淀粉在弱酸性溶液中灵敏度很高，显蓝色；当pH<2时，淀粉会水解成糊精，与I2作用显红色；若pH>9时，I2转变为IO-离子与淀粉不显色。

2、在本次分析过程中，配制Na2S2O3溶液时应注意哪些问题？

（1） 配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。

（2） 配好的溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

（3） 用Na2S2O3滴定生成的I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。 （4） 滴定至终点后，经过5～10min,溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2－淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时应弃去重做。

3结合本次测定用到的碘量法，分析误差来源？如何降低这些误差的影响？

碘量法的误差来源于两个方面：一是I2易挥发；二是在酸性溶液中I－易被空气中的O2氧化。为了防止I2挥发和空气中氧氧化I－，测定时要加入过量的KI，使I2生成I3－ 离子，并使用碘瓶，滴定时不要剧烈摇动，以减少I2的挥发。由于I－被空气氧化的反应，随光照及酸度增高而加快，因此在反应时，应

将碘瓶置于暗处；滴定前调节好酸度，析出I2后立即进行滴定。此外，Cu2+、NO2－等离子催化空气对I－离子的氧化，应设法消除干扰。

4、本项目的测定采用的是氧化还原滴定分析方法中的碘量法，其原理是什么？

本次测定是采用碘量法；碘量法是利用I2的氧化性和I- 的还原性来进行滴定的方法，其基本反应是：

I2 + 2e-→2 I-

固体I2在水中溶解度很小（298K时为1.18×10-3mol/L）且易于挥发，通常将I2溶解于KI溶液中，此时它以I3-配离子形式存在，其半反应为：

I3- +2e- →3I- = 0.545V

从值可以看出，I2是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用；I- 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。

5、本项目的测定采用的滴定方式是间接碘量法，间接碘量法除测Cu2+外还可以测定哪些离子？

采用的是间接碘量法；

电位值比高的氧化性物质，可在一定的条件下，用I-还原，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2，这种方法称为间接碘量法，又称滴定碘法。间接碘量法的基本反应为：

2I- －2e- → I2

I2 ＋2S2O32- → S4O62- ＋2I- 利用这一方法可以测定很多氧化性物质，如Cu2+、Cr2O72-、IO3-、BrO3- 、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2、MnO4-、和Fe3+等。 6、为什么本项目的测定要在中性或弱酸性溶液中进行？

间接碘量法多在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中I2与S2O32-将发生如下反应：

S2O32- + 4I2 + 10 OH-→SO42- + 8I- + 5H2O 同时，I2在碱性溶液中还会发生歧化反应： 3I2 + 6OH- → IO3- + 5I- + 3H2O

在强酸性溶液中，Na2S2O3溶液会发生分解反应； S2O32- + 2H+→ SO2 + S↓ + H2O 同时，I-在酸性溶液中易被空气中的O2氧化。 4I-+ 4H+ + O2 →2I2 + 2H2O 7.配制好的Na2S2O3标准溶液应如何保存？

配制好的Na2S2O3溶液在空气中不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应：

Na2S2O3 → Na2SO3+S↓

Na2S2O3+CO2+H2O→NaHSO4+NaHCO3+S↓ Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓

此外，水中微量的Cu2＋或Fe3＋等也能促进Na2S2O3溶液分解，因此配制Na2S2O3溶液时，应当用新煮沸并冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。配制好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，于暗处放置2周后，过滤去沉淀，然后再标定；标定后的Na2S2O3溶液在贮存过程中如发现溶液变混浊，应重新标定或弃去重配。 8氧化还原滴定法与其它滴定法相比较有哪些特点？

这氧化还原滴定法是基于溶液中氧化剂与还原剂之间电子的转移而进行反应的

一种分析方法。

Ox

里Ox是一个电子接受体，即氧化剂；Red是一个电子给予体，即还原剂。 9氧化还原滴定法较其它滴定分析的方法有如下不同的特点：

（1）氧化还原反应的机理较复杂，副反应多，因此与化学计量有关的问题更复杂。

（2）氧化还原反应比其它所有类型的反应速度都慢。

（3）氧化还原滴定可以用氧化剂作滴定剂，也可用还原剂作滴定剂。因此有多种方法。

（4）氧化还原滴定法主要用来测定氧化剂或还原剂，也可以用来测定不具有氧化性或还原性的金属离子或阴离子，所以应用范围较广。 10化学分析测试室主任（教师）对检测中出现的问题进行小结 ? 操作问题：终点判断不准确、仪器使用不规范、振摇的速度、滴定速度等。 ? 方案问题：有无杂质干扰反应、是否可以使用掩蔽剂、滴定终点沉淀的吸附等。

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