RESEARCH
学术论文
晶须长径比为30，山东工业陶瓷设计研究院，晶须形貌的SEM照片见图1），置于恒温水浴中回流，在40℃下保温直至形成白色凝胶；将凝胶置于冷冻干燥机中冷冻干燥，即可得到ZrO2(w)/ZrO2粉体前驱体。
将经过以上2种方式制备的粉体前驱体以1℃/min的升温速率升温至500℃，焙烧3h，随后将焙烧后的粉体在100MPa压力下模压成坯体，试样尺寸为φ16mm×3mm。1.2 烧结工艺
采用同步热分析仪（STA 409C，NETZSCH，德国）对上述粉体前驱体进行差热（DTA）和热重（TG）分析。根据DTA-TG分析曲线确定坯体相应的烧结工艺参数。将坯体按3℃/min的速率升温至500℃后保温3h，随后以5℃/min的速率升温至最高温度Tmax后保温5h，得到多孔ZrO2陶瓷和多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料。其中，多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料中晶须的体积分数为49%。
驱体中的物理吸附水被脱出，表现为DTA曲线中出现一个明显的吸热峰；当温度升高至255.7℃时，粉体前驱体中硝酸根大量分解，DTA曲线出现了一个明显的放热峰；随着温度继续升高，DTA曲线中出现了435.1℃的放热峰和1 204.5℃的吸热峰，这分别是由无定形相转变为四方ZrO2以及四方相转变为单斜ZrO2造成的[5]，与XRD的分析结果较为一致。前驱体在435.1℃和
0.40.2差热DTA/（μV·mg-1）
0-0.2
435.1℃
-0.4
60
-0.6
255.7℃200
400
600
TG800
50
1 0001 2001 400
70
热重TG/%
DTA
1 204.5℃
9080
150.3℃
100
温度/℃
图2 ZrO2粉体前驱体的DTA-TG曲线
Fig.2 DTA-TG patterns of ZrO2 powder precursor
图1 四方ZrO2晶须的显微照片
Fig.1 SEM micrographs of tetragonal ZrO2
whisker
1.3 性能测试及表征
采用扫描电子显微镜（S-2700，Hitachi，日本）观察多孔ZrO2陶瓷材料和多孔ZrO2(w)/ZrO2复合材料的显微形貌。采用X射线衍射仪（X’Pert Pro，Philips，荷兰）
Tmax=1 100℃，对这2种材料在不同烧结温度（1 200℃，1 300℃，1 400℃）下的晶相结构进行分析。采用阿基
米德排水法测试材料的开气孔率和体积密度；采用压汞仪（Poremaster 33，Quantachrome，美国）测定材料的孔径分布；采用热物理性能测试仪（TPS1500，Hot Disk，瑞典）测定材料的热物理性能；采用万能试验机（SANS，CMT 4304，中国）测定材料的抗压强度。试样尺寸为φ20mm×20mm，加载速率为1.5MPa/s。
1 204.5℃左右分别发生了晶型转变，因此采用的坯体烧
结工艺为：500℃焙烧温度下保温3h，1 100~1 400℃焙烧温度下保温5h。
2.2 添加四方ZrO2晶须对ZrO2相成分的影响
ZrO2粉体前驱体经500℃焙烧以及相应坯体经1 100~1 400℃烧结后的XRD分析结果见图3。焙烧温度为500℃时，ZrO2粉体全部以四方相存在。将焙烧后的粉体制成坯体，在1 100~1 400℃的温度下烧结后，四方ZrO2全部转化为单斜ZrO2。
四方相（ZrO2）单斜相（ZrO2）
1 400℃强度（任意单位）
1 300℃1 200℃1 100℃500℃20
30
40
50
60
2 结果与讨论
2.1 ZrO2粉体前驱体的DTA-TG分析
ZrO2粉体前驱体的DTA-TG分析曲线见图2。随着温度的升高，粉体前驱体一直表现为失重，当温度超过500℃时，由于前驱体已经完全转化为ZrO2，其质量基本保持不变。当温度升高至150.3℃时，ZrO2粉体前
7080
衍射角2θ/（°）
图3 ZrO2粉体前驱体和多孔ZrO2陶瓷的XRD图谱
Fig.3 XRD patterns of ZrO2 powder precursor
and porous ZrO2 ceramic
2010 年第 11 期·航空制造技术
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