分析化学讲义第四章 - 图文

第四章 定量分析基本原理

壹、定量分析

1.容量分析 (滴定分析) (1) 將定量的試樣配製成溶液，利用已知濃度的標準溶液來滴定試樣溶液，由試樣的質量，標準溶液的濃度，使用體積等，計算試樣中待測成分的含量。常見有：酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定、錯鹽滴定、鉗合滴定。 (2) 容量分析的程序：採樣、前處理、測定、計算結果。 將定量試樣配成溶液，在試樣溶液中加入沉澱劑，使試樣中待測成分產生沉澱，再將沉澱灼燒成一定組成的化合物，由化合物的重量，求待測成分的含量。常見有：沉澱法、揮發法、電解重量法

貳、重量分析名詞解釋

標準溶液 滴定 標定 逆滴定 當量點 滴定終點 空白實驗 有效數字 加減法 乘除法 誤差 固定誤差 降低固定誤差 已知其準確濃度的溶液，就是標準溶液。 用標準溶液加於試樣溶液，所經過的過程稱為滴定 用標準的標定劑加於未知溶液，所經過的過程稱為標定 先加入過量標準溶液於試樣中，然後以另一個標準溶液來滴定前面過剩的標準溶液，以求得試樣中待測成分的含量 當量數相等。 指示劑變色。 除不加試樣外，其餘均操作方法都相同者，稱為空白實驗。 精確數字 + 估計值 加減後，取小數點後位數最少者 乘除後，取運算中有效位數最少者 固定誤差 + 不定誤差 (1)儀器誤差、(2)方法誤差、(3)人為誤差、(4)試藥誤差 (1)儀器誤差：定期校正儀器。 (2)方法誤差：選擇一種標準方法與所採用方法作對照實驗，找出校正值，可以對方法誤差加以校正。 (3)人為誤差：細心操作或加強訓練來減少誤差。 (4)試藥誤差：可經由空白實驗扣除。 又稱為隨機誤差。由無法控制的因素所引起，環境溫度、溼度，操作人員精神。不定誤差值時大時小，時正時負，常態分布。 精密實驗無限多次的定量值，所得平均值 重複多次實驗，所得的測定值之間彼此接近的程度；一般而2.重量分析 不定誤差 真值 精確度 言，精確度與取決於不定誤差。 精確度的大小通常用偏差來表示。 準確度 重複多次實驗所得的平均值，與真值接近的程度；一般而言，準確度取決於固定誤差。 絕對誤差愈小，準確度愈高。 定量值(X)與真值的差的值。絕對誤差 = ?Xi - ??。 Xi是測量值，? 是真值。 絕對誤差與真值的比值。(Xi - ?) / ? × 100％。 Xi：測定值；?：真值。 將各測量值與平均值的偏差(絕對偏差)的絕對值相加起來，除以測定的次數；平均偏差愈小，表示測定的精確度愈高。 d = ? ?Xi - X ? / n ，Xi=測定值，X = 平均值，n=測定次數 標準偏差 空白試驗 又稱均方根偏差，一種是測定次數趨於無限多次，以?表示，一種是測定次數有限次，以s表示。 又稱對照實驗。在分析過程中，除了不加試樣之外，其餘操作方法、添加試劑的量都與分析試樣時相同。目的在除去試樣以外的物質，如指示劑，溶劑雜質等。 絕對誤差 相對誤差 平均偏差

參、定量分析常見的名詞 1.標準溶液 2.滴定 3.標定 4.標定劑 已知準確濃度的溶液叫做標準溶液。 將標準溶液滴入試樣溶液，反應過程稱為滴定。 用標準溶液滴定未知溶液，並計算未知溶液的含量。 (1) 純度需99.9％以上。 (2) 性質安定，不潮解，不風化。 (3) 無結晶水，組成不受溼度變化影響。 (4) 易溶於水。 (5) 與被標定試液間有一定的化學劑量關係。 (6) 化學式量大；可使秤重誤差減少。 加入過量標準液，等反應完全後，再以另一標準液滴定過剩的標準液。 6.當量點 7.滴定終點 酸的當量數 = 鹼的當量數 氧化的當量數 = 還原的當量數 指示劑變色。 5.逆滴定

?例題?

1.下列何者不是容量分析？(A)沉澱滴定法 (B)酸鹼滴定 (C)氧化還原滴定 (D)錯鹽滴定 。A

2.已知其精確濃度的溶液稱為？(A)已知溶液 (B)滴定溶液 (C)標定溶液 (D)標準溶液 。D

3.滴定過程中，當指示劑顏色發生改變時，稱為到達？(A)當量點 (B)中和點 (C)莫耳數相等 (D)滴定終點 。D

4.下列何者有效數字是3位？(A)0.0300 (B)2.0005 (C)2.345×105 (D)2.850 。A

5.依有效數字運算規則：16.805 + 1.54 + 0.022 =？(A)18.367 (B)18.37 (C)18.4 (D)18.0 。B

6.依有效數字運算規則：451 × 65 ＝？(A)2.932×104 (B)2.93×104 (C)2.9×104 (D)3×104 。C

肆、有效數字

1.有效數字 = 精確數字 + 估計值 2.有效數字判定原則

(1)最後一位不為零：1234、123.4、12.34、1.234、0.1234；有效位數是4位。 (2)有小數點：0.000731、0.00731、0.0731、0.731；有效位數是3位 (3)有小數點：0.1230、0.1200、0.01200、0.001200；有效位數是4位 (4)整數中的有效位數，以科學記號為準；3.210×105(4位)、1.20×106(3位)、6.8×103(2位) (5)4捨6入5討論 ： (6)5為尾數或5以後都是零。(a)5之前為偶數不進位。(b)5之前是奇數進一位。(c)5不是尾數則進一位。 3.加減的有效位數：加減運算後所得數字，取小數點後位數最少者。 例如：1.23 + 2.345 + 3.4687 = 7.04 (取小數後2位)

4.乘除的有效位數：乘除運萬後所得的積，取運算值中數字最少者。 例如：1.23(3位)× 45(2位) = 55 (2位)

伍、誤差

1.固定誤差：又稱系統誤差或可測誤差。當實驗者以同一方法，同一條件下，重複實驗測定時，誤差重複地出現。誤差有單向性，結果不是偏高就是偏低；不會時高時低，誤差大小基本不變，誤差可被察覺而做必要的校正，這樣的誤差就叫做固定誤差。 2.固定誤差包含有 固定誤差 1.儀器誤差 2.方法誤差 原因 改善 量瓶、吸量管的刻度或天平校正各種儀器，定期作校正 不準確所產生的誤差。 使用方法不完善，少量沉澱溶選一種標準方法與所採解，指示劑選用不當。 用方法作對照實驗，找出校正值，如此可以對方法誤差加以校正 2.方法誤差 使用方法不完善，少量沉澱溶選一種標準方法與所採解，指示劑選用不當。 用方法作對照實驗，找出校正值，如此可以對方法誤差加以校正 讀取讀數的習慣不良，習慣性的加強人才訓練與細心操錯誤；指示劑終點顏色判讀。 作可以避免人為誤差 試藥純度不足 可以利用空白試驗扣除空白值而加以校正 3.人為誤差 4.試藥誤差

3.不定誤差：又稱為隨機誤差或不可測誤差。由一些無法控制的因素所引起，例如：環境溫度、溼度、電壓穩定度等，造成試樣重量或儀器性能微小變化。 4.不定誤差值時大時小，時正時負，屬於常態分布，大小相近的正誤差和負誤差出現的機率相近

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