过程控制检验标准 - 图文

Q/XNNY 03（ZH）J 02 03-2010

过程控制检验标准

编写： 张 文 慕年珍 审核： 张 琴 审定： 董忠明 批准： 石集中

新能能源有限公司 二○一○年五月

过程控制检验标准 Q/XNNY 03（ZH）J 02 03-2010第1版

1 范围

本标准规定了本公司检测检验实验技术标准。 本标准适用于本公司分析化验工作。 2 规范性引用文件

下列分析标准通过本标准的引用而成为本标准的内容。其随后所需更改、修订的标准或需更新引用最新国家标准的项目将另行注明更新。

GB/T 601—2002 GB/T 602—2002 GB/T 603—2002

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB 3095—1996 环境空气质量标准

GB/T 15436-1995 空气中氮氧化物的测定方法—— 高锰酸钾氧化 Saltzman法

GBZ/T 160.33－2004 空气中二氧化硫含量的测定—— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

GBZ/T 189.8-2007工作场所物理因素测量噪声 HG 23011一23018-1999化工企业厂区作业安全规程

Q/XNNY 02 （AH） G 06 23—2008 新能能源生产区动火作业安全标准 Q/XNNY 02 （AH） G 06 21—2008 新能能源生产区设备内作业安全标准 Q/XNNY 02 （AH） G 08 16—2008 新能能源污染防治管理制度（试行）

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目 录

绪 论................................................................................................................................................. 1 第一章 气体分析 ........................................................................................................................... 1

第一节 仪表空气中油含量测定——红外分光光度法 ..................................................... 1 第二节 液氧中油含量的测定——分光光度法 ................................................................... 5 第三节 煤气中二氧化碳、氧、一氧化碳的测定 ............................................................. 7 第四节 氧气纯度的测定——汉普仪法 ........................................................................... 10 第五节 氮气纯度测定 ......................................................................................................... 12 第六节 煤气中硫化氢的测定——吸收碘量法 ................................................................. 13 第七节 气体中氨的测定——兰舒仪法 ............................................................................. 15 第二章 液体分析 ......................................................................................................................... 17

第一节 稀酸溶液中酸浓度测定——中和滴定法 ............................................................. 17 第二节 稀碱液中氢氧化钠含量的测定——中和滴定法 ................................................. 19 第三节 稀氨水中氨浓度测定 ............................................................................................. 20 第四节 磷酸三钠溶液的测定——中和滴定法 ................................................................. 22 第五节 煮炉水中磷酸三钠和氢氧化钠含量测定 ............................................................. 23 第六节 甲醇中水的测定——卡尔费休水分测定仪法 ..................................................... 25 第七节 富甲醇中硫化氢的测定—— 吸收碘量法 ........................................................... 25 第八节 水中游离氨的测定——酸碱滴定法 ..................................................................... 27 第九节 煤气水中CO2 的测定——甲醛吸收中和滴定法 ................................................ 28 第十节 阻垢（灰水）分散剂 ............................................................................................. 30 第三章 煤粉、水煤浆分析 ....................................................................................................... 30

第一节 煤粉粒度分析 ......................................................................................................... 30 第二节 水煤浆采样方法 ................................................................................................... 32 第三节 水煤浆PH值测定 ................................................................................................. 34 第四节 水煤浆表观黏度测定 ............................................................................................. 34 第五节 水煤浆浓度的测定 ——GB/T 18856.2-2002 ................................................... 36 第六节 水煤浆粒度分布 ................................................................................................... 38 第七节 水煤浆添加剂 ......................................................................................................... 40 第四章 环境分析 ......................................................................................................................... 41

第一节 大气中粉尘含量测定——滤膜称量法 ................................................................. 41

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第二节 空气中氮氧化物的测定方法 ............................................................................... 43 第三节 空气中二氧化硫含量的测定 ............................................................................. 47 第五章 安全动火分析 ............................................................................................................... 51

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绪 论

本篇规程所提供分析方法适用于煤制甲醇生产过程中的中间质量控制分析及环境监测、安全动火分析项目。有关仪器分析项目见《新能能源仪器分析规程》。

有的项目列有两种分析方法，可根据适用范围不同选用。 液体取样可参考水质分析规程水样采集部分。 1 气样采集 1.1 采样设备

采样设备包括采样导管、采样容器、预处理装置、调节压力或流量装置、吸气器（双连球）和抽气泵（真空泵）等。对接触样品的设备、材料有如下要求：对样品不渗透、不吸收，在采样温度下无化学活性，不起催化作用，机械性能良好等。

对于污染样品的部件，如湿式气体流量计应安装在分析仪器之后。 1.1.1 采样导管：一般采用不锈钢管、铜管及特殊金属软管、玻璃管及乳胶管、聚四氟乙烯管。具有腐蚀性气体如H2S，不能用金属导管采样。高纯气体采样和输送应用不锈钢管或铜管，不能用乳胶管或聚四氟乙烯管。 1.1.2 采样容器

1.1.2.1 玻璃注射器：一般规格有50ml、100ml。

1.1.2.2 金属钢瓶：一般为不锈钢、碳钢和铝合金瓶等，分为高压、中压两类，对含微量H2S和水的样品不能长期保留。钢瓶要专瓶专用。

1.1.2.3 球胆：球胆采样有严重缺陷，球胆易吸附烃类，易渗透氢气等小分子，故放置后成份易发生变化，例如分析气体中H2S含量，用玻璃注射器或复合膜气袋，而不应用球胆取样。球胆取样必须用样品气吹洗干净（置换三次以上）采样后立即分析。球胆应专用。

1.1.2.4 塑料袋：有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等制成的袋子，含氟袋子比球胆保存样品时间长。

1.1.2.5 复合膜气袋：复合膜气袋优于塑料袋、吸附性弱，适用于盛装质量较高气体。

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