环境监测质量保证的基本概念(2)

浓度的。

答案：（×）。方法检出限是指该方法能定性地检出待测物确实高于空白值的最小浓度。方法灵敏度是该方法对待测物单位浓度（或量）变化能准确反映的反应能力。

2．空白试验值的大小仅反映实验用纯水质量的优劣。

答案：（×）。空白试验值能全面反映分析工作中所用试剂（包括纯水）与仪器的质量状况，并反映实验室的环境条件以及分析人员的素质和技术水平等各方面的问题。

3．实验室内质量控制是分析人员在工作中进行自我质量控制的方法，是保证测试数据达到精密度与准确度要求的有效方法之一。（√）

4．标准物质是推行实验室质量控制的物质基础，因为它起到量值传递的作用。

答案：（×）。标准物质是实施质量控制的物质基础。它不仅具有量值传递的作用，而且可以达到量值传递与溯源的目的。又可以作为比对分析的标准、检定分析仪器、评价分析人员的技术水平、评价分析方法的性能和发展新测定技术，以及用作重大争议的仲裁监测标准。

5．质量控制水样和标准水样，只由于使用目的不同而有所区分。 答案：（×）。标准水样是水质标准物质，必须具备并满足标准物质的各项性能和要求，例如：稳定性、均匀性、量值的准确度以及使用说明书和包装等。质量控制水样是用于控制实验室内监测分析数据的精密度和准确度的水质样品。质控样一般都应含有与样品相同的基体物质。对基体变化范围很大或极简单的清洁水样的监测，也常用不含基体的质控水样。

6．实验室间质量控制制就是实验室质控考核。

答案：（×）。实验室间质量控制常用于实验间协作试验。它包括：方法标准化协作试验（方法验证）、标准物质协作定值（确定保证值）、实验室间分析结果争议的仲裁（仲裁实验）、特定的协作研究项目中的实验室互校（互校研究实验）、实验性能评价和实验室间分析人员的技术评价（质控考核）等。

7．实验室质控考核是实验室间协作实验中常被使用一种质控方法。（√） 三、选择题（选择正确的答案）

1．在监测分析工作中，常用增加测定次数的方法减少测试数据的随机误差。在校准曲线的测定中还可用增加浓度点的方法实现这个目标。

2．在环境监测中，要求监测数据应达到的质量指标是：监测样品的代表性、完整性；监测结果的精密性、准确性、可比性。

3．实验室间质量控制的目的在于检查各参加实验室是否存在系统误差和提

高数据的可比性。它应由有经验的质量保证机构和（或）上级监测机构主持实施。实验室间质量控制可用于实验室间质控考核、方法标准化（方法验证）、标准物质定值、科研项目协作和仲裁实验等。

4．参加实验室间质控实验的实验室，必须是切实执行实验室内质量控制的实验室，实验间质量控制实验多用统一分析密码标准物质的方式进行，以确定各实验室报出结果的可接受程度，并判断实验室间是否存在系统误差，提高实验室间数据的可比性。

四、问答题

1．什么叫标准物质？标准物质有哪几类？

答案：标准物质是已确定一个或多个特性量值并具有良好均匀性、稳定性，用以校准测量器具、评价测试方法、确定材料特征、直接作为比对标准的物质。

标准物质包括：化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质等。

2．什么叫法定计量单位？我国的法定计量单位有哪些？

答案：由国家以法令形式规定使用、或允许使用的计量单位叫法定计量单位。 我国的法定计量单位有：国际单位制的基本单位、国际单位制的辅助单位、国际单位制中具有专门名称的导出单位、国家选定的非国际单位制的单位，由以上单位构成的组合形式的单位，以及有词头和上述单位构成的十进倍数和分数单位。

3．为什么必须控制现场采样的工作质量？

答案：在环境监测工作，由于环境样品有着极强的空间性和时间性。欲要正确了和评估环境质量状况，必须采集具有真实性和代表性的样品。当样品不具备真实性和代表性时，任凭实验室分析工作再严密也无法弥补和改变样品失真所致的严重影响，即使测试质量完全符合要求，而对于是解和评估环境质量状况也是毫无意义的，所以采樟极其重要的一环。为此，必须切实重视采集样品的质量控制，使采集到的样品是符合计划要求的、真实的，具有代表性和完整性的样品。

4．在现场应采集哪些质量控制样品？

答案：为了能正确了解采集的现场样品质量，进一步判断现场采样与实验室分析的工作质量，在现场除按规定采集平行样、现场空白之外，还应适当加采现场质控样品。现场质控样的采集不宜过多，以一次采样过程中采集一批为宜。

5．什么是环境监测质量保证，试简要叙述之。

答案：环境监测质量保证是环境监测工作的全面质量管理，它包含了保证监测数据正确可靠的全部活动和措施。质量保证的作用在于将监测数据的误差控制在限定的允许范围内，使其质量满足代表性、完整性、精密性、准确性和可比性

的要求。

6．水样容器和一般玻璃器皿的常规洗涤方法是什么？ 答案：水样容器和一般玻璃器皿都是可以用毛刷直接刷洗的。

洗涤这类器皿前应先洗净双手。将待清洗的器皿先用自来水清洗浮尘，再用毛刷蘸沾适量洗涤剂仔细刷净内外表面，尤其要认真刷洗器皿的磨砂口。用自来水彻底冲净洗涤剂。最后用蒸馏水冲洗3~5次。洗净的容器和玻璃器皿的内壁上应不挂水珠。对需要盛装测定微量金属的水样容器和玻璃器皿，应按规定要求使用特殊方法（如用硝酸水溶液浸泡或荡洗）处理。

7．实验室质量控制包括哪两类？其目的各是什么？ 答案：实验室质量控制包括实验室内和实验室间质量控制。

实验室内质量控制的目的是将分析误差控制在允许限度之内，使测量结果具有一定的精密度和准确度，有把握达到所要求的质量。

实验室间质量控制是在室内分析受控的情况下，进一步控制测定结果的系统误差，增强室间数据的可比性。

8．对测铬和测油类水样的容器和玻璃器皿在洗涤时有什么特殊要求？ 答案：用于盛装测铬水样的容器和测定中需用的玻璃器皿，在洗涤时应避免铬的沾污影响。因此，在按常规洗涤后，只能用10%硝酸荡洗，不以使用铬酸洗液或盐酸溶液泡洗。洗涤时注意塞口的磨砂部分，应反复充分洗涤。

通常，测油类水样的容器多用广口瓶，按常规洗涤晾干。再用相应的有机溶剂（如石油醚等）彻底荡洗三次。注意塞口和磨砂部分的清洗。或在烘箱中于100℃左右干燥1h。

9．简述测定方法的检测上限与定量上限（又称测定上限）的区别。 答案：检测上限是校准曲线直线部分的最高界限点（常称拐点或弯曲点）所对应的浓度值。

定量上限是在限定误差能满足预定要求的前提下，以选定方法能够准确定量测得待测物的最大浓度或量。

精密度的要求不同，定量上限也将有所不同，精密度要求越高，定量上限低于检测上限越多。

10．对校准曲线的使用有哪些要求？ 答案：使用校准曲线的要求包括：

（1）应在分析样品的同时绘制工作曲线，并要达到质量要求； （2）校准曲线不得长期使用，更不得相互借用；

（3）应使用校准曲线浓度点范围之内的直线部分。未参与回归（或散点图的非直线部分）的部分不得使用。不得将校准曲线在高浓度端外推或在低浓度端

顺延使用；

（4）当实验条件受限或有困难时（例如在现场测试，或试剂困难，或工作量大），可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度（以高、低浓度间为宜）的浓度点同时测定，以核校原有校准曲线，其相同浓度点的响应值之相对差值应小于5%~10%。

（5）用两个浓度点核校校准曲线时，应保证测试条件的一致性，例如，不得改用新批号试剂或新配制试液。上述各条件之一有变化时，必须重新绘制校准曲线。

注：校准曲线的变化受多种因素的影响，诸如，实验室条件的变化，试剂生产厂家及批号的改变，以及试液的重新配制，测量仪器的稳定状况等等。因而，以每次分析样品同时绘制的工作曲线最为合理。

11．校准曲线的回归应在什么前提下才能进行？

答案：应首先在坐标纸上绘制校准系列测试值的散点图，观察测度浓度点的点阵排列情况，若点阵排列的线性较好，才能进行回归。否则应查找原因或重新测试和绘制。

12．平行双样分析的作用是什么？在常规监测工作中如何使用这项质量控制技术？

答案：平行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查，用以发现偶然的异常情况。

原则上，试样都应做平行双样测定。当一批试样所含样品份数较多，且操作人员的分析技术水平较好时，可随机抽取其中的10%~20%进行平行双样测定。

平行双样的测定结果应符合《环境水质监测质量控制指标》（试行）的规定要求，该指标中未作规定的项目，可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最大允许值衡量。

13．系统误差有几类？各含哪些误差？

答案：系统误差可分为定值系统误差和变值系统误差两大类。

（1）定值系统误差在测量的全过程中，其大小和方向始终不变。例如，定值量具的偏差，计量器具的零位误差等。

（2）变值系统误差在测量的全过程中，其方向和大小常按确定的规律变化。通常，变值系统误差又分为：

①线性系统误差：随时间或测量值的变化，线性呈递增或递减的系统误差。 ②周期性系统误差：随时间或测量值的变化，呈正弦曲线变化的系统误差。 ③复杂规律变化的系统误差：随时间或测量值的变化，呈复杂规律变化的系统误差。

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