实验三，常见阳离子未知液的定量分析

实验三、常见阳离子未知液的定量分析

预习

1、 查阅资料，收集阳离子的分析方法。 2、本设计实验中试剂的配制。

3、所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。

4、酸碱滴定、重量分析、配位滴定及酸效应在配位滴定中的重要意义。

实验目的

1、初步了解混合阳离子的鉴定方案。 2、掌握常见阳离子的个别鉴定方法。 3、掌握常见阳离子的定量分析。 4、、培养综合应用基础知识的能力。

实验要求

1、 由常见阳离子（NH4+、Ca2+、Ba2+、Ag+、Hg2+、Cu2+、Ni2+、Mn2+、Al3+、Cr3+、Zn2+、

Sn）中的3至4种组成一组未知阳离子混合试液，请自拟分析方案。 2、 向教师领取混合阳离子未知液，分析鉴定未知液中所含的阳离子。 3、本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。 4、给出鉴定结果，写出鉴定步骤及相关的反应方程式。 5、提交书面报告。

Ⅳ

实验提示

1、混合阳离子分组法

常见的阳离子有20多种，对它们进行个别检出时容易发生相互干扰。所以，对混合阳离子进行分析时，一般都是利用阳离子的某些共性先将它们分成几组，然后再根据其个性进行个别检出。实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系统法。 2、 注意未知液的颜色，借以初步判断可能存在的离子。

3、为了提高分析结果的准确性，应进行“空白试验”和“对照试验”。“空白试验”是以去离子水代替试液，而“对照试验”是用已知含有被检验离子的溶液代替试液。

4、Ag+ 与S2-形成黑色沉淀，Ag+与S2O32-形成白色沉淀且迅速由白→黄→棕→黑，Ag+与Cl -，Br -，I-形成的浅色沉淀很容易被同时存在的黑色沉淀覆盖，所以要认真观察沉淀是否溶于或部分溶于6mol?L-1的HNO3溶液，以推断有无Cl -，Br -，I-存在的可能。 5、分离后的离子再进行定量分析。

仪器、药品及材料

仪器：离心机，酒精灯，试管，点滴板，玻璃棒，水浴锅，胶头滴管

药品：H2SO4(1mol?L-1,3 mol?L-1)，HCl溶液（2 mol?L-1，浓），HNO3（2 mol?L-1，6 mol?

L-1），HAc(6 mol?L-1)，H2S(饱和) ，NaOH(2 mol?L-1, 6 mol?L-1)，NH3?H2O(2 mol?L-1, 6 mol?L-1，浓) ， KNCS(0.1 mol?L-1)，KI(0.1 mol?L-1)，K2CrO4(0.1 mol?L-1)，K4[Fe(CN)6](0.1 mol?L-1)，Na2CO3(0.5 mol?L-1，饱和) ，Na2S(0.1 mol?L-1)，NaAc(3 mol?L-1)，EDTA（饱和），NH4Ac(3 mol?L-1)，NH4Cl(3mol?L-1)，(NH4)2C2O4(饱和)，SnCl2(0.1 mol?L-1)，HgCl2(0.1 mol?L-1)，奈斯勒试剂，NaBiO3(s),KSCN(s),铝片，锡片，H2O2(3%),乙醇（95%），戊醇，丙酮，CCl4,丁二酮肟，二苯硫腙。 材料：PH试纸，滤纸条。 思考题

1、 鉴定NO3-时，怎样除去NO2-，Br -，I-的干扰？ 2、 鉴定SO42-时，怎样除去SO32-，S2O32-，CO32-的干扰？

3、 在Cl -，Br -，I-的分离鉴定中，为什么用12% 的(NH4)2CO3将AgCl与AgBr和AgI分

离开?

4、 化学分析中，为什么要进行平行测定，一般平行测定几份？

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