气相色谱法实践报告--仪器分析的一次作业

气 相 色 谱 分 析 法 实 践 报 告

---环境工程0801班高伟

学号：200829090119

气相色谱分析

——朔州假酒事件

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事件背景

某年春节期间，山西朔州地区发生特大毒酒事件，造成20多人中毒致死、

数百人被送进医院抢救。

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问题引入

1) 假酒为什么会致盲？ 2) 如何分析致盲成分？

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资料查询

1)

白酒主要成分

乙醇和水,约占总量的98%左右;其余的微量成分约占2%,包括有机酸、高

级醇、酯类、醛类、多元醇、酚类及其它芳香族化合物。白酒中的微量成分虽然含量极少,却决定着酒的香气、口味和风格,构成了白酒.

2) 致盲原因

市场上销售的假酒中常会含有超标的甲醇.甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,甲醛和甲酸具有很强的毒性,尤其是对视神经毒性作用最大,误钦过多的甲醇会引起失明和中毒死亡。

3) 国家标准

《蒸馏酒及配制酒卫生标准》[1]规定：以谷物为原料的酒的甲醇含量必须小于或等于0.04g/100mL, 以薯干为原料的酒的甲醇含量必须小于或等于0.12g/100mL。

? 学以致用

使用气象色谱法中非极性的多孔高分子微球（GDX）固定相分析白酒中的甲醇含量进行分析、对比。

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实验过程

1) 实验原理

由于此实验不测白酒中的其他组分，色谱分离的关键是实现微量的甲醇和大量的乙醇的较好分离。

如果使用强极性的固定相，如聚乙二醇，由于诱导效应指数的影响，使得强极性的固定相与甲醇的作用力较强，甲醇的保留值比较接近乙醇的保留（偏离碳数规律），而使得微 量的甲醇和大量的乙醇分离得不好。使用非极性的多孔高分子微球固定相可使它们分离得较好，但使用多孔高分子微球固定相时白酒中沸点较高的组分的保留时间较长，本模拟实验选用GDX-102 多孔高分子微球为固定相。

2) 实验仪器

气相色谱仪

色谱柱：GDX-102 不锈钢柱，长3m，内径3mm； GDX－102是高分子

孔微球，耐高温，不需涂布

固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于

幅度程序

升温操作，适用于宽沸点组分的分离。用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确若检测的白酒样品宽沸点的组分，使用效果更好。

4) 实验条件

载气 名称 流量 检测器（FID） 空气流量 氢气流量 柱温 温度 进样口 检测器 氮气

50mL/min 500mL/min 50mL/min 180℃ 210℃ 210℃ 3) 定性分析：

a) 用已知物对照定性

分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图；对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质。也可通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。

b) 据经验式定性

碳数规律：在一定温度下，同系物的调整保留时间tr’的对数与分子中碳数n成正比：lgtr’=An+C (n?3)如果知道两种或以上同系物的调整保留值，则可求出常数A和C。未知物的碳数则可从色谱图查出tr’后，以上式求出n。

c) 据相对保留值 ri,s 定性：

用保留值定性要求两次进样条件完全一致，这是比较困难的。而用ri,s定性，则只要温度一定即可。在样品和标准中分别加入同一种基准物 s，将样品的ri,s和标准物的ri,s相比较来确定样品中是否含有 i 组分。

d) 保留指数定性

该指数定性的重现性最佳。当固定液和柱温一定时，定性可不需要标准

物。设正构烷烃的保留指数为碳数?100。测定时，将碳数为n 和n+1的正构烷烃加入到样品 x 中进行色谱分析，此时测得这三个物质的调整保留值分别为：tr’(Cn)，tr’(x)和tr’(Cn+1)，且待测物x的调整保留值介于两个烷烃之间。

4) 定量分析：

关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小，由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。

对称峰：峰高h与半峰宽的积： A=1.065 *? h ?* W1/2

不对称峰：峰高与平均峰宽的积： A=1/2 *?h *?(W0.15+W0.85)

此外，可以以保留时间或距离代替峰宽或峰高的测量。 A=1.065 h tR (或dR)

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