酸败度测定法（一部）检验标准操作规程

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文件类别：技术标准 1/2 文件名称 酸败度测定法(一部)检验标准操作规程 起草人 日期： 文件编号：09T-I669-01 批准人 日期： 审核人 日期： 颁发部门：质量管理部 分发部门：质量控制科 生效日期： 1. 目的：建立酸败度测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据：

2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3. 范围：适用于所有用酸败度测定法(一部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文：

5.1. 酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感观和质量。

5.2. 本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。

5.3. 油脂的提取：除另有规定外，取供试品30～50g（根据供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100～150ml(根据供试品取样量而定)，置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂即。 5.4. 酸败度的测定。

5.4.1. 酸值的测定：取油脂，照脂肪与脂肪油检验法（附录Ⅸ Ｎ）测定。 5.4.2. 羰基值的测定：羰基值系指每1kg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。 5.4.2.1. 除另有规定外，取油脂0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3％三氯醋酸的甲苯溶液3ml及0.05％2,4-二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，取出冷却，沿管壁慢慢加入4％氢氧化钾的乙醇溶

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文件类别：技术标准 2/2 文件名称：酸败度测定法(一部)检验标准操作规程 文件编号：09T-I669-01

分发部门：质量控制科 液10ml，加乙醇至25ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)在453nm波长处测定吸光度，照下式计算：

A×125

供试品的羰基值＝ ──────── ×1000

845×W

式中 A为吸光度；

W为油脂的重量，g；

854为各种羰基化合物2,4-二硝基苯肼衍生物的摩尔吸收系数平

均值。

5.4.3. 过氧化值的测定：过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。

5.4.3.1. 除另有规定外，取油脂2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷－冰醋酸(1:1)混合溶液30ml，使溶解。精密加新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：

(A－B)×0.001269

供试品的过氧化值＝───────────×100

W

式中 A为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；

B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； W为油脂的重量，g；

0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）1ml相当于碘的重量，g。

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