04实验四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量-教案(2)

以铁含量（浓度单位是××μg/25ml）为横坐标，吸光度A为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。依据未知液的A值，从标准曲线上即可查得其对应浓度。 (c)原含铁分析试液中含铁含量 序号

ρ（Fe）/ mg?L-1

平均值 s RSD 7 8 9

结论：铁未知液中铁的含量ρFe=

95%置信度下平均值的置信区间ρFe=

[小结] 用邻二氮菲分光光度法测定铁是国际国内规定的标准分析方法。在酸性条件下，加入盐酸羟胺，保障溶液中的铁离子是Fe2+离子形式存在，在pH=5的醋酸缓冲溶液中，以邻二氮菲为显示剂，与Fe2+生成一种稳定的桔红色络合物Fe(phen) 32+，用分光光度法测定物质的含量。定量测定方法一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

[演示] 学生代表上讲台演示测定操作过程，其余学生观察其操作。

[讲解、示范] 教师点评学生演示操作过程的正误之处并讲解示范操作要点: (1) 取样的方法：取样量5.0mL，取样仪器：吸量管 (2) 吸量管的操作：吸液、调整液面的方法、放液 (3) 分光光度计的操作： (a) 预热30min。 (b) 调节T = 0。

(c) 调节T = 100% （A=0）。 (d) 测定样品的吸光度A。 [讲解注意事项]

1、试剂的加入必须按顺序进行； 2、定容后必须充分摇匀后进行测量；

3、分光光度计必须预热30min，稳定后才能进行测量；

4、比色皿必须配套，装上待测液后透光面必须擦拭干净；切勿用手接触透光面； 5、在进行条件试验时，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净； 6、同一组溶液必须在同一台仪器上测量；

7、标准曲线的质量是测定准确与否的关键，标准系列溶液配制时，必须严格按规范进行操作

待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线性范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。 [学生分组] 以每两个同学一组分为12～16个小组

[学生实训] 测定样品中的铁含量并完成实验报告。教师巡回指导 [交流讨论] 引导学生说出自己完成任务的情况 (成功或失误之处) [试验小结] 教师小结本课题实验完成情况。

1、吸量管的规范操作：克服多加或少加的现象； 2、分光光度计使用时的注意事项：（1）为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。（2）取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。（3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。

3、分析误差产生原因：取液不当；溶液没有摇匀；显色时间不足；改动了仪器的工作条件等因素。

[布置作业]：根据你的测定，我们本地区的水中铁的浓度在什么范围？(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)

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