广西中医药大学研究生班仪器分析复习思考题(3)

12、色谱定量分析中的内标法和外标法有何不同？各有何特点？

两种不同的定量方法，内标法是准确称取样品，加入一定量内标物，根据被测物和内标物的重量及相应峰面积求出某组分的含量。外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。

内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，不需用校正因子，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。应用外标法能够满足要求时，首选外标法。对于精密度要求比较高、结果准确度要求高时用内标法还是必要的。气相色谱进样重现性不如高效液相色谱，内标法定量较多，液相色谱大多采用外标法定量。

13、柱色谱法和平面色谱法的定性参数有何不同？这些参数与分配系数有何关系？

柱色谱法即是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解

性能（即分配）的不同或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将组分分开。流动的混合物称为流动相，固定的物质称为固定相。利用相似相溶原理，柱色谱的主要优点是相对的低成本和可处理的固定相，后者可以避免重复利用的交叉污染和固定相的分解。衡量色谱柱柱效的指标是理论塔

板数和理论塔板高度,衡量色谱柱选择性的指标是相对保留值 平面色谱法的定性参数是比移值(Rf值) 溶质移动距离与流动相移动距离之比，与组分及色谱条件（固、流、温度、湿度）有关；相对比移值，重现性和可比性均比Rf值好，能消除系统误差，与组分、色谱条件、参考物质有关。

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