5V高电压电解液的制备及电化学性能研究毕业论文 - 图文

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5V高电压电解液的制备

及

电化学性能研究

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摘要

锂离子电池电解液的组成，对锂离子电池具有非常大的影响。目前，市场化的5V高电压电解液体系，主要是由含氟锂盐和环状及链状的碳酸酯类溶剂组成，例如六氟磷酸锂（LiPF6）-碳酸乙烯酯（EC）/碳酸二甲酯（DMC）。但是，LiPF6电解液体系在充电过程中，由于电压过高会分解产生HF，PF5等腐蚀性物质，这将对电池产生不良作用。尤其是HF，它会和正极材料中的过渡金属Mn，Ni相互作用，使其溶解，从而导致电池多方面性能的下降。

环丁砜（SL）作为一种含硫添加剂，对电池正极表面形成钝化膜，从而提升电池的一系列优点具有十分重要的作用。而双草酸硼酸锂（LiBOB）是新近合成出的，一种不含氟离子的新型锂盐，它具有很多优点：良好的热力学稳定性，对水分不敏感等。因此，在LiPF6基电解液发展的基础上，本文主要研究了两种添加剂（锂盐添加剂LiBOB，电解质溶液添加剂SL）对已经市场化的电解液体系LiPF6-EC/DEC体系的影响。并通过一系列测试研究手段（电池性能测试、电池电化学研究），对所配置的体系进行了一系列系统的分析和研究。

结果表明，SL是改变电池的电化学性能的关键因素，其存在不仅提高了电解质溶液体系的抗氧化性，同时也降低了由于LiBOB的添加而带来的电极材料的极化阻抗。而且，1.0M LiPF6-EC/DEC+10% SL+0.1M LiBOB的新型电解液体系，对高压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4产生了优良的适配性，预示了该体系有着很好的应用前景。

关键词：锂离子电池，高电压，添加剂，环丁砜，双草酸硼酸锂

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Abstract

The composition of electrolyte has a significant influence on the lithium ion batteries. The market-oriented 5V high voltage electrolyte is consist of fluorine-containing lithium salt and alkyl carbonate solvents. For example hexafluorophosphate (LiPF6)-ethylene carbonate (EC)/diethyl carbonate (DMC) system. But, when the battery uses solvents just mentioned and is charging on the high voltage, the LiPF6 will decomposed into two kinds of different corrosive materials (HF,PF5)which will be an latent danger to the battery and uesers. Especially, the HF will react with transition metal ( Mn, Ni) which are contained in anode material, it will cause anode material dissolved and so then reduce performances for lithium ion battery in many ways.

Sulfolane which is a sulfur-containing additive has a fatal role in the formation of film existed outside of the anode. And the film has vital function for improving the performance of lithium ion batteries. And the lithium bis(oxalate)borate (LiBOB) as a novel lithium salt which was discovered recently is a halogen-free lithium salt and has lots of advantages like excellent thermal stability,the perfect stability for the moisture.Based on the advance of the LiPF6 based electrolyte, this article mainly discusses the influence of 2two kinds of different additive (the LiBOB as lithium salt additive and SL as the solvent additive) on the system of LiPF6-EC/DEC. And we have a series of analysis and study on the electrolyte system through various methods to prove on, including battery performance test and battery electrochemistry research.

The result shows that SL is the key factor to improve the electrochemical performance of the lithium-ion battery. Not only can SL improve the oxidation resistance of electrolyte system, but also reduce the polarization impedance of the electrode material due to the addition of LiBOB. Besides, the new system of 1.0M LiPF6-EC/DEC+10% SL+0.1M LiBOB, shows the excellent adaptation property for high voltage cathode material of LiNi0.5Mn1.5O4.It indicates that the system has a good prospect of application.

Keywords：Lithium-ion battery, High-voltage, Electrolyte, Sulfolane，Lithium bis(oxalate)borate.

II

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目录

摘要 ................................................................................................................................................... I Abstract ............................................................................................................................................ II 1. 绪论............................................................................................................................................. 2

1.1锂离子电池的应用 ............................................................................................................ 2 1.2锂离子电池的结构 ............................................................................................................ 2 1.3锂离子电池工作原理 ........................................................................................................ 2 1.4锂离子电池材料 ................................................................................................................ 4

1.4.1 正极材料 ............................................................................................................... 4 1.4.2 负极材料 ............................................................................................................... 4 1.4.3 电解液体系 ........................................................................................................... 5 1.4.4 电解液组成的影响 ............................................................................................... 7 1.4.5 其他辅助材料 ....................................................................................................... 7 1.5本论文研究目的及内容 .................................................................................................... 8

1.5.1本论文研究目的 .................................................................................................... 8 1.5.2本论文研究内容 .................................................................................................... 8

2.实验部分....................................................................................................................................... 8

2.1主要化学试剂及所需仪器 ................................................................................................ 8

2.1.1 主要化学试剂 ....................................................................................................... 8 2.1.2 主要实验仪器 ....................................................................................................... 9 2.2液体锂离子电池的生产流程、制备及所需测试 .......................................................... 10

2.2.1液体锂离子电池生产流程 .................................................................................. 10 2.2.2 电解质锂盐的制取 ............................................................................................. 10 2.2.3 电解液配置 ......................................................................................................... 11 2.3极片制备和电池装配 ...................................................................................................... 12

2.3.1极片的制备 .......................................................................................................... 12 2.3.2电池的装配 .......................................................................................................... 12 2.4测试分析手段 .................................................................................................................. 13

2.4.1 电导率的测定 ..................................................................................................... 13 2.4.2充放电测试 .......................................................................................................... 13 2.4.3交流阻抗测试 ...................................................................................................... 14 3.2四种不同组分的锂离子电池电解液的性能研究 .......................................................... 15

3.2.1电解液电导率的测定 .......................................................................................... 15 3.2.2锂离子电池LiNi0.5Mn1.5O4/Li在四种电解液的放电性能研究 .................. 16 3.2.3放电50%时的电压 ............................................................................................... 19 3.3电化学窗口 ...................................................................................................................... 20 3.4阻抗分析（EIS） ............................................................................................................ 21

3.4.1首次充放电前的正极阻抗及分析 ...................................................................... 21 3.4.2正极形成钝化膜以后电池的阻抗及分析 .......................................................... 22 3.4.3形成钝化膜前后的阻抗及分析 .......................................................................... 23

结 论......................................................................................................................................... 25 参 考 文 献 ................................................................................................................................... 26 外文原文和译文..............................................................................................................................27 致 谢..................................................................................................................................... 542

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1. 绪论

1.1锂离子电池的应用

随着经济和科学技术的快速发展，在人们生活水平日趋提高的今天，对于能源的需求量和储存介质的要求也在不断上升。手机、笔记本电脑、个人数字助理等各种电子信息产品已经成为我们日常生活中不可缺少的一部分，新一代信息电子产品的设计均朝向“轻薄短小”的趋势发展，从而，一次电源的存储及供应是一个亟待解决的热点问题。小型可充电电池的特性与功能，已经成为决定未来无线通讯设备与笔记本电脑等便携式电子产品的市场竞争优势最重要因素。

与传统电池相比，锂离子电池有着独特的优势[1]： 1）比能量和能量密度大； 2）工作电压高； 3）应用范围宽； 4）自放电率低；

5）充放电循环寿命长； 6）无污染、安全性能好； 7）大倍率充放电性能好；

8）实体模型可小型化、超薄化。

作为一类重要的化学电源，它在小型便携式消费性电子产品、通信产品、军用产品、航空航天设备、电动车辆等都具有广泛的用途。而且随着便携式电子产品的应用越来越广阔，市场需求量越来越大，电池的需求量也随之增加，并将逐步取代其他传统电池。因此，锂离子电池在现代电化学中备受关注[2]。为了推动可出续发展，锂离子电池作为新储能材料，受到越来越广泛的关注，现已成为高新技术重点之一。并近年来取得了重要的进展[3]。

1.2锂离子电池的结构

锂离子电池的主要组成部分依次为：正极外壳-正极材料-隔膜-负极材料-垫片-弹片-负极外壳，并将电解液充满其缝隙。

其中，正、负极外壳、垫片和弹片皆为不锈钢薄片。正极集流体材料为铝箔，上涂布活性物质的圆形薄片。隔膜为均匀多纳米孔的惰性有机材料。负极集流体材料为铜箔，上涂布有碳微粒的圆形薄片。电解液为溶于多种有机溶剂的锂盐。

1.3锂离子电池工作原理

锂离子电池，是指用两种不同的，能够嵌入和脱出Li+的化合物，分别作为电池的正极和负极的二次电池体系，正负极的活性物质都可以发生Li+的嵌入和脱出反应。其原理实为一种浓差电池[4]。

其工作原理如1.1所示。

由于负极SEI膜和正极钝化膜的形成，首次充电容量大于首次放电的容量。但在实际应用中，应当尽量减少首次充放电容量的差距，以防止大量Li+源被消耗[5]。

炭质材料在嵌锂过程中充入的容量(Qc)，并不能在脱锂过程中完全放出（Qd），它是因为首次充放电过程中炭质材料表面形成SEI膜，或因电解质溶

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