'tRt?t4.10?1.31k1?1?R10??2.13t0t01.31'tRt?t4.45?1.31k2?2?R20??2.40t0t01.31??k22.40??1.13k12.13
n??1k22.84?104?0.151.13?12.40R???????1.334?1?k241.131?2.40R12L11.330.15?,2?,R2?1.882R2L2R20.30增加柱长至30cm分离度能达到1.52\\
第十九章 平面色谱法
1.名词解释
平面色谱法 比移值 相对比移值 分离度 分离数 荧光薄层板 高效薄层色谱 边缘效应
2.在吸附薄层色谱中如何选择展开剂?欲使某极性物质在薄层板上移动速度快些,展开剂的极性应如何改变?
主要应根据被分离物质极性、展开剂极性以及吸附剂的活度三方面来选择。 被分离物质极性 吸附剂的活度 展开剂极性 大 小 大 小 大 小
欲使某极性物质在薄板上移动速度快些,展开剂的极性应增大。
3.薄板有哪些类型?硅胶-CMC板和硅胶-G板有什么区别? 见教材P381页
4.薄层色谱的显色方法有哪些?
①在日光下观察,划出有色物质的斑点位置。
②在紫外灯(254 nm或365 nm)下观察有无暗斑或荧光斑点,并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。
③荧光薄层板检测。适用于有紫外吸收物质,荧光薄层板在紫外灯下,整个薄层板呈黄绿色荧光,被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。
④既无色,又无紫外吸收的物质,可采用显色剂显色。薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等。
5.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分Rf值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的Rf值会变得更大,还是变小?为什么?
以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱,氯仿为流动相时,试样中某些组分Rf值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的Rf值会变得更大,此时应加入适量极性小的
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溶剂如环已烷,以降低展开剂的极性。
6.在硅胶薄层板A上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂,某物质的Rf值为0.50,在硅胶板B上,用相同的展开剂,此物质的Rf值降为0.40,问A、B两种板,哪一种板的活度大?
B板的活度大。
7.已知A,B两物质在某薄层色谱系统中的分配系数分别为100和120。问哪一个的Rf值小些?
根据Rf?Vm1?可知,分配系数K越大, Rf越小,因此分配系数为120
Vm?K?Vs1?k的物质Rf小些。
8.薄层色谱展开剂的流速与哪些因素有关系?
展开剂在薄层中的流速与展开剂的表面张力,粘度及吸附剂的种类、粒度、均匀度等有关,也和展开距离有关。
9.化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm,溶剂前沿距原点16.2cm,(a)计算化合物A的Rf值。(b)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点14.3cm,化合物A的斑点应在此薄层板上何处?(0.47,6.72cm)
Rf?l7.6??0.47l016.2
l??l0'?Rf?14.3?0.47?6.7(cm)10.在某分配薄层色谱中,流动相、固定相和载体的体积比为Vm:Vs:Vg=0.33:0.10:0.57,
若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50,计算它的Rf值和k。 (0.87,0.15)
l11Rf????0.87l01?KVs1?0.5?0.10 Vm0.33k?KVs0.10?0.5??0.15Vm0.3311.已知A与B二物质的相对比移值为1.5。当B物质在某薄层板上展开后,色斑距原
点9cm,溶剂前沿到原点的距离为18cm,问若A在此板上同时展开,则A物质的展距为多少?A物质的Rf值为多少? (13.5cm,0.75)
因Rs?Rf,ARf,B?lA?1.5lBlA?1.5?9?13.5(cm)
l13.5Rf,A?A??0.75l01812.在薄层板上分离A、B两组分的混合物,当原点至溶剂前沿距离为16.0cm时,A、
B两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm,斑点直径分别为0.83cm和0.57cm,求两组分的分离度及Rf值。 (R=1.9,RfA=0.43,RfB=0.35)
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R?2d2?(6.9?5.6)??1.9(W1?W2)0.83?0.576.95.6?0.43 Rf,B??0.3516.016.0
Rf,A?13.今有两种性质相似的组分A和B,共存于同一溶液中。用纸色谱分离时,它们的
比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm,问滤纸条应为多长?(L0=11cm,滤纸条长至少13cm)
设A组分的展距为X,则B组分的展距为X?2XX?2Rf,A??0.45 Rf,B??0.63l0l0
2l0??11.1(cm)0.63?0.45滤纸条至少为13cm(原点至纸边缘约2cm)
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