化工原材料分析2014.5.16 - 图文(8)

27 425.85 430.24 436.63 439.03 443.42 447.81 452.20 456.59 460.98 465.37 469.76 28 441.55 446.10 450.65 455.20 459.76 464.31 468.86 473.41 477.96 482.52 487.07 29 457.23 461.95 466.66 471.37 476.09 480.80 485.52 490.23 494.94 499.66 504.33 30 472.91 477.79 482.67 487.54 492.42 497.29 502.17 507.04 511.92 516.79 521.67 31 488.59 493.63 498.66 503.70 508.74 513.78 518.81 523.85 528.89 533.92 538.96 32 504.26 509.46 514.66 519.86 525.05 530.25 535.45 540.65 545.85 551.05 556.25 33 519.92 525.28 530.64 536.00 341.36 546.72 552.08 557.44 562.80 568.16 573.52 34 535.58 541.10 546.63 552.15 557.67 563.19 568.71 574.23 579.75 585.28 590.80 35 551.24 556.92 562.60 568.28 573.93 579.65 585.33 591.02 596.70 602.38 608.06 36 556.88 572.73 578.57 584.42 590.26 596.10 601.95 607.79 613.64 619.48 625.32 37 582.52 588.53 594.54 600.54 606.55 612.55 618.56 624.56 630.57 636.57 642.58 38 598.16 604.33 610.49 616.66 622.83 628.99 635.16 641.33 647.49 653.66 659.83 39 613.79 620.12 626.45 632.77 639.10 645.43 651.76 658.08 664.41 670.74 677.07 40 629.41 635.90 642.39 648.88 655.37 661.86 668.35 674.84 681.33 687.81 694.30 附录C

部分常见重要有机溶剂的K值

名称 甲醇 乙醇 异丙醇 正丁醇 异丁醇 正戊醇 乙二醇 方法二 仪器法

详见仪器分析规程

第三节 水溶性试验的测定——目视色法

1 适用范围

本标准适用于任何比例都能与水完全混溶并保持化学稳定性的有机化工产品。

2 方法原理

有机化工产品中常含有烷烃、烯烃、高级醇、石蜡、芳烃等难溶于水的杂质，

K（x10—℃/Pa） 2.48 2.48 2.48 2.78 2.70 3.08 3.22 名称 仲丁醇 叔丁醇 2-乙基乙醇 丙酮 丁酮 2-甲基戊酮-4 2-甲基已酮-5 K（x10—℃/Pa） 2.62 2.48 3.45 2.92 3.22 3.45 3.60 而这些有机化工产品本身具有良好的水溶性，利用这种水溶性差异，在规定条件下，相对测定有机化工产品中不溶于水的杂质。 3 仪器

3.1 比色管：容量100mL。无色透明玻璃材质，管壁均匀，并带玻璃磨口塞。 3.2 恒温装置：温度控制在20±1℃所恒温水浴，空气浴或恒温室、蒸馏水。 4 试验步骤

根据所测试样中，所含水不溶物杂质及甲醇产品规格所要求选择试样与水混溶的比例（优等品为1+3，一等品为1+9）量取25.00mL（1+3）或10.00mL（1+9）试样注入清洁、干燥的比色管中，缓缓的注入75.00mL或90.00mL蒸馏水在盛有试样的比色管中盖紧塞子，摇匀，静置至所有气泡消失。置于20±1℃恒温装置里（当用恒温水溶时，应使水面高于比色管中试验液面）。同时记录时间为30min后取出比色管（擦干外壁）与另一支已注入100mL蒸馏水的比色管一起。放在黑色背景上，同时配有侧光光线，轴向观察（从上向下）即为试样测定结果。 5 结果表示

以蒸馏水为标准，报告试样与蒸馏水混溶后澄清或微浑现象来表示试样测定结果。如果样品和水的混合溶液如空白试液一样澄清或无浑浊，报告“通过试验”。

第四节 高锰酸钾试验的测定——目视比色法

1 分析原理

甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰。在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液褪色所需的时间，通常用标准比色溶液进行对照。 2 试剂

2.1 水的制备：取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min，如粉红色消失补加高锰酸钾溶液再呈粉红色，放冷备用，此溶液用时制备。

2.2 高锰酸钾溶液的配制：准确称取0.2g高锰酸钾置于1000mL棕色容量瓶中，用水（2.1）溶解，并稀释至刻度、摇匀。密封存放于暗处，使用期两周。（0.2g/L） 3 仪器

3.1 水浴：控制温度15±0.5℃。（或25±0.5℃） 4 色标的配制

称取2.5000g氯化钴（CoCl2·6H2O）和2.800g硝酸铀酰［UO2（NO3）6H2O］溶解于水中，定量的移于1000mL容量瓶中加入10mL硝酸溶液［C（HNO3）=2mol/L］用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液使用期三个月。 5 分析步骤

测定前对所使用仪器（比色管，移液管）预先用盐酸（1+1）泡洗，再用自来水冲洗，然后用蒸馏水洗涤，干燥。

用移液管移取约15℃的甲醇试样50mL注入比色管中，放入15±0.5℃水浴中，水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上，经过15min后从水浴中取出比色管，用移液管加入2mL高锰酸钾溶液，加入第一滴记录时间，并加盖塞住，摇匀。放回水浴中，此后间隔一定时间从水浴中取出与另一支注入等体积的色标的比色管（此管不必放入水浴中），在白色背景下侧向观察甲醇试样的颜色的变化，记录甲醇试样的颜色与色标颜色一致时的时间，此时间范围即为高锰酸钾试验测定时间，注意避免将试样溶液直接暴露在阳光下，以防高锰酸钾分解。 6 允许差

平行测定结果之差不超过3min，取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。

第五节 酸度碱度的测定——中和滴定法

1 方法原理

甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚蓝指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液中和游离酸，试样呈碱性用硫酸标准滴定溶液中和游离碱。 2 试剂

2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.01mol/L 2.2 硫酸标准滴定溶液：c(1/2 H2SO4）=0.01mol/L

2.3 溴百里香酚蓝溶液(BTB指示剂)：称取0.1g溴百里香酚蓝溶解于95%乙醇中，并稀释至100mL。

2.4 不含二氧化碳水的制备：将蒸馏水放入烧瓶中煮沸10min，立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。 3 仪器

3.1 滴定管：容量10mL，分刻度0.05mL

3.2 三角瓶：250～300mL。 4 分析步骤

甲醇试样用等量的不含二氧化碳水稀释，加入溴百里香酚兰溶液鉴别，呈黄色为酸性反应测酸度，呈蓝色则为碱性反应，测碱度。

取50mL无二氧化碳水，注入三角瓶中，加入4～5滴溴百里香酚蓝溶液，测定游离酸时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至成浅蓝色（不计消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积），然后用50.00mL移液管加入50mL甲醇试样，变蓝，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液由黄色变为蓝色，30S不褪色即为终点，测定游离碱时，用硫酸标准滴定溶液由蓝色变为黄色，30S不变色即为终点。 5 结果的表示与计算

以质量百分数表示的酸度X1（以HCOOH计）或碱度X2（以NH3计），分别按公式（1）和式（2）计算：

X1?c1V1?0.046?100 (1)

50ρtc2V2?0.017?100 （2）

50ρtX2?式中：c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/L V1——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL 0.046——甲酸的毫摩尔质量，单位为 g/mmol

ρt——在温度t时甲醇试样的密度 g/cm3 c2——硫酸标准滴定溶液的实际浓度 mol/L V2——滴定消耗硫酸的标准滴定溶液的体积 mL 0.017——氨的毫摩尔质量 g/mmol

取两次平行测定结果的算术平均值为结果 6 允许差

两次平行测定结果的相对偏差不超过30%。

第六节 羰基化合物含量的测定——容量法

1 分析原理

样品中的羰基化合物与盐酸羟胺反应，所生成的酸以溴酚蓝为指示剂，用氢

氧化钠标准滴定溶液进行滴定，计算得到的羰基化合物的含量。 2 试剂 2.1 95%的乙醇

2.2 盐酸羟胺溶液（20g/L）：称取4g盐酸羟胺，溶于盛有20ml水的250ml的碘量瓶中，用95%乙醇稀释至200ml，在沸水浴上回流30min后，冷却至室温，加入5ml溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液中和至产生二向色绿色，此溶液使用前配制。

2.3 氢氧化钠标液：c（NaOH）=0.1mol/L 2.4 氢氧化钠标液：c（NaOH）=0.01mol/L 2.5 盐酸标液：c（HCL）=0.01mol/L

2.6 溴酚蓝指示剂（2g/L）：称取溴酚蓝指示剂0.2g，加1.5ml0.1mol/L氢氧化钠标液溶解，以95%乙醇稀释至100ml。 3 仪器

3.1 微量滴定管（10ml） 4 分析步骤

4.1 量取50ml盐酸羟胺溶液置于250ml碘量瓶中，用做滴定的标准色。 4.2 量取50ml样品置于250ml碘量瓶中，加入1.25ml溴酚蓝指示剂，滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液，直至样品溶液与标准色一致，此溶液为试样溶液。 4.3 在试样溶液中加入25ml盐酸羟胺溶液，将碘量瓶的塞子松动盖好，置沸水浴上反应10min后，冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至标准色为终点。 5 结果计算

羰基化合物以羰基（CO计）含量X以质量百分数表示按下式计算：

X?CVm?100

50?ρ?1000式中：m——羰基的摩尔质量， V——消耗氢氧化钠标液的体积 ρ——20℃时甲醇试样的密度 C——氢氧化钠标液的浓度

第七节 密度的测定

适用范围：本标准适用于一般液体化工产品密度的测定

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