一些仪器操作规程1
设定）后自动停止；
5.1.3将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
5.2 SPD-15A检测器参数设定 5.2.1检测器显示屏显示
λ（NM） abs (AV) range (AUFS) 1amp 254 0.000 0.001 D “λ （NM）”项为波长，“abs (AV) ”项为吸光度，“range (AUFS) ”项表示量程，“1amp”项表示氘灯。
5.2.2泵显示屏显示如下： FLOW/PRESS PRESSURE P.MAX P.MIN 0.000 0 0 0 “FLOW/PRESS”项为流速，“PRESSURE ”项表示压力，“P.MAX”项为最大压力，“P.MIN ”项表示最小保护压力，。
5.2.3按[pump] 启动泵，待压力稳定后，可开始分析测定工作。
5.2.4观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按5.1.1操作。
5.2.5观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 5.3启动【LC实时分析】
5.3.1打开电脑主机电源，确保分析仪器的所有单元（泵、柱温箱和检测器）都已连至系统控制器。
5.3.2打开每一个单元的电源，并确保所有单元都没有显示任何错误信息。双击Lcsolution15C色谱在线色谱工作站，启动Lcsolution色谱在线色谱工作站单击仪器的分析，显示【LC实时分析】窗口。
5.3.3检查分析仪器，单击助手栏中的（系统检查）图标，设置要检查的项、设置输出格式，设置每一项并单击运行，请确保没有任何仪器故障，并在【LC实时分析】窗口的状态栏显示区域中显示为就绪。 5.4 建立新方法文件
5.4.1点击LC实时分析左上角助手栏文件项，选择文件项里的新建方法文件，在【仪器参数视图】中设置在分析中要使用的仪器参数，【仪器参数视图】分为[正常]和[高级].单击[正常]显示一个标签,可以在其中输入分析条件,比如测量时间,泵流速,检测器波长,洗脱模式等,确保为每一个检测器设置[LC停止时间]和[结束时间]并应用到所有采集时间.
5.4.2泵的洗脱分为等浓度和二元高压梯度洗脱,如方法使用到二元高压梯度洗脱,则点击[LC时间程序]在LC时间程序里设定对应的梯度和时间.
5.4.3在【仪器参数视图】中设置好所有仪器参数后, 单击[下载]将设置传输到仪器,并且仪器将按照新的参数开始运行;点击LC实时分析左上角助手栏文件项,选择文件项的另存方法,将方法保存在易于找到的文件夹中。 5.5执行单次分析
5.5.1进入【LC实时分析】窗口后，确保显示[就绪]，且[色谱图视图]中的基线稳定后，单击[LC实时分析]窗口助手栏上的单次运行图标，出现【单次运行】屏幕，设置指定用于分析的方法文件，输入创建数据文件的名称，输入完毕后点击确定。然后将进样阀手柄置“LOAD”处，进样，将进样阀手柄转到“INJECT”位置，工作站自动采集数据，状态栏显示{正在运行}。
一些仪器操作规程1
5.6数据分析
5.6.1双击Lcsolution在线色谱工作站，启动再解析，在助手栏中选择[LC数据分析],在助手栏中选择相对应的文件序号进行数据处理分析。 6.关机
选关闭泵然后选主窗口右上角关闭框退出色谱工作站。用鼠标单击开始选关闭系统，选择关闭计算机，单击是。关闭检测器电源，用纯甲醇充分清洗泵和色谱柱，待压力降到正常水平关闭泵电源。 7.维护保养
7.1紫外检测器应在进样前30min打开，样品分析完毕立即关闭。
7.2 检测时方法用到高度梯度洗脱时，要先单次运行一次。待基线平稳后方可进样，流动相用到缓冲盐时，要先用10%的甲醇水冲洗1h，才可换上缓冲盐。 7.3样品分析完毕，系统需用0.45μm滤膜过滤的纯甲醇冲洗1-1.5h，并用注射器吸取纯甲醇冲洗进样器，流动相中含有盐，要用10%甲醇水过渡冲洗1h，再用纯甲醇冲洗系统。 7.4若发现空载系统压力升高，可先下列步骤进行排除：
7.4.1将保护柱拆下，观察柱压是否正常，如果保护柱过滤芯片堵塞则予以更换。
7.4.2如更换保护柱过滤芯后仍不正常，再将色谱柱拆下，观察不连接色谱柱时压力。如仍然压力很高，说明柱子没有问题。
7.4.3 然后依次从色谱柱往进流动相的方向查找问题，拆掉单向阀上面的螺丝，观察压力变化，如果仍然有压力，则说明单向阀可能有问题。将单向阀拆下，观察压力变化，如压力正常，则将单向阀用甲醇超声清洗30min，然后安装再观察压力变化。
7.4.4 如问题仍然存在，可以考虑用5%稀硝酸水和纯异丙醇清洗系统或者更换单向阀，中间一定要用超纯水过渡，再用纯甲醇清洗，接上色谱柱用甲醇再次清洗系统。注：（5%稀硝酸水溶液超声时不要超过5min，因硝酸有腐蚀金属作用）
7.5 检测完样品间隔3小时之内可不用关闭检测器，若超过3小时可先关闭检测器，以减少氘灯能量的损耗。
7.6液相色谱仪四周应干燥清洁，切忌流动相或化学试剂溅到仪器上，产生腐蚀。 7.7每年校正一次，若产生异常情况或换氘灯，则必须再校正。 8.每次使用必须按要求填好仪器使用记录及维护保养记录。
Agilent 1260 HPLC
1 开机1.1 打开电脑。
1.2 打开液相色谱各个模块的电源。 1.3 双击桌面“仪器—联机”，进入联机界面。 1.4 排气：
1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。 1.4.2 右键单击“泵”图标区域，选择“方法…”选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定”。
1.4.3 右键单击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“ON”，点击“确定”，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。
1.4.4 右键单击“泵” 图标，点击“方法…”选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。 1.4.5 右键单击“泵”图标，点击“方法…”选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，
一些仪器操作规程1
设流速：1.0ml/min。
1.4.6 同理右键单击“柱温箱”，“检测器”图标，点击“方法…”选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制” 选项，“ON”打开柱温箱和检测器。 2 编辑方法
2.1 点击“方法”－“编辑完整方法”开始编辑完整方法。 2.2 选中除“数据分析 ”外的三项，进入下一选项卡。
2.3 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。
2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。
2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。进入下一选项卡。
2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。
2.8 在“ 运行时选项表 ”中，选中“ 数据采集”，点击“确定”。 2.9 从“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“测试”，点击“确定。 3 单次采集
3.1 从“运行控制”菜单中，选择“样品信息”选项，选择合适的路径，在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”，输入样品瓶的位置，点击“确定”。
3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。 4 多次数据采集
4.1 按照步骤2 编辑完整方法。 4.2 点击“序列”－“序列表”，输入“样品瓶”“样品名称”，“进样次数”，选择合适的“做样方法”
4.3 点击“序列”－“序列参数”，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器”保存。 4.4 从“序列”菜单，选中“序列另存为…”，输入一序列名，如“测试”，点击“确定。 4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。 5 数据分析（脱机状态使用）
5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面。
5.2 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。 5.3 从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。点击“ 确定”，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。） 5.4 做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围” 中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定”。 6 积分:
6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。点击 ，自动加载积分参数。
6.2 点击左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件”。 6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 7 标准曲线
一些仪器操作规程1
7.1 点击“校正”－“校正设置”，输入“含量单位”。 7.2 点击“校正”－“新建校正表”，点击确定。输入“化合物名称”和“含量”，点击“确定”，按照提示删除其他组分。
7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正”－“添加级别”，点击确定，输入“含量”，依次增加校正级别。 8 打印报告
8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项，点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“外标法”，其它选项不变，点击“ 确定”。 8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告” 底部的“打印”钮。 8.3 点击“文件”－“另存为”－“方法”，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件”－“调用”－“方法”下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法） 9 关机
9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）
9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。 9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。 10 其它注意事项
10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。
10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。 10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。
Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤
(一)、开机：
1、打开计算机,进入Windows NT （或Windows 2000）画面,并运行Bootp Server程序。 2、打开 1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”，“Show status toolbar”，“System diagram”,”Sampling diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开Purge阀。
7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入泵编辑画面。 8 、设Flow：5ml/min，单击OK。
9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump control选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump Control选项，选中Off，单击Ok关
一些仪器操作规程1
泵， 关闭Purge valve。
11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入Pump编辑画面，设Flow：1.0ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。 （二）数据采集方法编辑： 1、开始编辑完整方法：
●从“Method”菜单中选择“Edit entire method” 项，如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项，单击Ok，进入下一画面。 2、方法信息：
●在“Method Comments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。 ●单击Ok 进入下一画面。 3、泵参数设定：（以二元泵为例）
●在“Flow”处输入流量,如1ml/min，在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 ● 单击Ok进入下一画面。 4、自动进样器参数设定:
●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。
●点击Ok进入下一画面。 5、柱温箱参数设定:
●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>” 键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。 6、VWD检测器参数设定:
●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min (2s)。●在Timetable 中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min ，波长=300nm。点击ok进入下一画面。 7、DAD检测器参数设定:
●检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm;
●检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW： 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在*近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width（Response time）：其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭缝窄，光谱分辨率高；宽时，噪音低。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阈值。选中所用的灯。 ●点击Ok进入下一画面。 8、RID检测器参数设定: ●色谱条件:
进样体积: 20ul 。 光学单元温度: Off 。 极性: 正 。 峰宽(响应时间) : 4s 。
●“Optical Unit Temperature”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”---大多数分析设为4S，只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”---在不进行分析时可以让流
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