酞菁铁(2)

不算高也不算低。

酞菁铁精品：所称取的酞菁铁粗产品一共5.66 g，经过升华提纯后最终得到的蓝色针状晶体有0.92 g，提纯的产率为16.25%。产率较低，经分析产率低的原因有如下解释：首先升华过程中粗产品呈堆积状，也就是说经升温后表面的那一部分能充分地受热升华而内部的产品虽然温度也高但是酞菁铁蒸气不容易逃逸到表面而提纯；其次升华出来的蒸气温度较高冷凝过程中未在石英管中被及时冷却从而跑到石英管外的冷阱或者导气管中冷凝，这一点可以明显地看见冷阱及导气管由刚开始的透明无色到呈蓝色；另一个原因可能是因为升华的时间不够所以有一部分还未升华。

Ⅲ结论：

最终得到的蓝紫色针状晶体经紫外-可见吸收以及红外吸收光谱鉴定的确为酞菁铁，且合成酞菁铁粗产品的产率为75.12%，提纯的产率为16.25%。 注意事项：

1、亚铁盐在制备过程中也极易被氧化所以在合成以及浓缩结晶时均要通N2进行保护。

2、亚铁盐易吸水，在潮湿环境里比在干燥环境里易被氧化，故亚铁盐要保存在干燥无氧环境中。

3、酞菁铁合成时各物种充分接触很重要，要注意搅拌。

4、金属酞菁化合物在高温下容易被氧化，故在纯化过程中始终要氮气保护下进行，直至冷却到室温，并保证体系高度密闭。 参考文献：

[1] 沈永嘉主编，酞菁的合成与应用，化学工业出版社，北京，2000 [2] M. Hanak, et. al., Coord. Chem. Rev., 83, 115, 1988 [3] 张良辅等，合成化学，5，26，1997

[4] [日]土田英俊等编，方世壁等译，高分子络合物的电子功能，北京大学出版社，北京，1993

[5] O. Schneider, et. al., Angew. Chem., 92, 391, 1980 [6] R. P. Linstead, et. al., J. Chem. Soc., 1022-1033, 1934 [7] Haruhiko Jomada, et. al., Chem. Lett., 313, 1983

[8]C. F. Van Nostrum, et. al., Inorg. Chem., 35, 959～969，1996

[9] 王静秋等编，无机化学专业实验，武汉大学，1987

[10] 大学化学实验改革课题组编， 大学化学新实验，兰州大学出版社，兰州，p335，1993

[11] 武汉大学化学系无机教研室编，无机化学实验（第二版），武汉大学出版社，

武汉, p137，1997

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