第
卷第
期
单祥雷等
环己烯水合制备环己醇反应条件的优化
实验部分实验方法一
分子筛
相对结晶度大于等于,
,
孔径
,
骨架密度,
,
南开大学催
化剂厂行,
使用前要进行预处理、
℃焙烧一
。
环己烯水合反应在自制
不锈钢高压釜中进一,
将一定量的环己烯,
去离子水和
分子筛加人到反应釜中
加热至设定温度后开启磁力再经
搅拌
反应一定时间后
,
取出反应釜急冷。
。
得到的反应混合物通过抽滤分离出催化剂
过分液和萃取得到有机相分析与表征采用氨程序升温脱附英管中后以,
一
对℃并保温,
一
分子筛的酸性进行测定,
。
将。
样品装人石至饱和状态,
在氢气气氛下升温至℃
然后降温至
℃
,
吸附
最
的速率程序升温脱附
检测
。
采用
定性分析产物组成。
,
结果表明
,
反应产物中含有主产物环己醇和副产物甲基环戊
烯器
,
没有发现其他副产物固定液℃拼。
用,,
型气相色谱仪
美国安捷伦科技有限公司℃,
,
氢火焰离子检测拼,
分析产物环己醇的收率检测器温度为
色谱条件如下汽化室温度为。
色谱柱为毛细管柱
柱温采用程序升温℃
初始温度为℃
恒温
后以载气流速为
℃
速率升温至,
载气为
进样量
校正面积归一法定量分析
结果与讨论硅铝比对水合反应的影响采用氨程序升温脱附测定了不同硅铝比的比的变化对于
分子筛的
酸性,
,
结果见图
。
可以看出
,
分子筛总酸量的影响非常大右脱附,
无论对于强酸中心,
℃左右脱
附
还是弱酸中心。
。℃左〔〕,
随着比越小,
比的升高
分子筛酸性中心的数量不断下,
降
的研究认为,
沸石酸性越强
,
所能提供的环己烯水合反应的酸性在环己烯水合反应体系中,,
中心越多
但沸石孔道内壁的憎水性会随着,。
比的增加而增强
会有大量的水与有机相共存
这时分子筛孔道内壁的憎水性对于环己烯和水的竞争吸附有重要作用
其憎水性更有利于环己烯在催化剂孔道中的吸附
图
不同硅铝比的一
一
分子筛一
脱附特性
图
硅铝比对水合反应的影响
不同硅铝比的比为
一
分子筛催化环己烯水合反应的效果如图,
所示
。
由图。
可知比为
,
的
一
分子筛催化效果较好
环己醇收率达到了
的高硅沸
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