第二章 误差和分析数据处理
1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。
答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。
②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。
⑩在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠:系统误差(方法误差);改进分析方法
6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:
② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等;
③ 哪组数据的精密度高?
解:①d d1 d2 d3 dn
n d1 0.24 d2 0.24
s di2 s1 0.28 s2 0.31 n 1
②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。
解:①x
xi 12.0104 n (xi x)2
0.0012 n 1②s
③s s
n 0.00038 u x ts
n
t ④置信限=s查表2-2,f 9时,t0.01 3.25 n
= 3.25 0.00038 0.0012
8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?(α=0.05时)
解: x 1.51% S 0.13 % Sx S/n 0.13%/6 0.053%
x
Sx .51% 1.60% 1.7 0.053%t计
查表2-2,t5,0.05=2.571,t计算 < t临界值 。
所以,改变反应条件后,杂志含量与改变前无明显差别。
9、解:HPLC数据 :
97.2%,98.1%,99.9%,99.3%,97.2%,98.1%(6次)
x 98.3% ,S 1.1%
化学法数据:
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