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(A-28)连续精馏计算机数据采集和过程控制实验装置(6)

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五、实验方法及步骤: 1.实验前检查准备工作:

(1)将与阿贝折光仪配套使用的超级恒温水浴(阿贝折光仪和超级恒温水浴用户自备)调整运行到所需的温度,并记录这个温度。将取样用注射器和镜头纸备好。

(2)检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。

(3)配制一定浓度(质量浓度 20%左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量15升左右),倒入储料罐。

(4)打开直接进料阀门和进料泵开关, 向精馏釜内加料到指定高度 (冷液面在塔釜总高2/3处), 而后关闭进料阀门和进料泵。

2. 实验操作: (1)全回流操作:

① 打开塔顶冷凝器进水阀门,保证冷却水足量(60L/h即可)。 ② 记录室温。接通总电源开关(220V)。

③ 调节加热电压约为130伏, 待塔板上建立液层后再适当加大电压,使塔内维持正常操作。

④ 当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定 20分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、塔釜取样口用50ml三角瓶同时取样,通过阿贝折射仪分析样品浓度。

(2) 部分回流操作

① 打开间接进料阀门和进料泵,调节转子流量计, 以2.0-3.0(l/h)的流量向塔内加料,用回流比控制调节器调节回流比为 R=4 ,馏出液收集在塔顶液回收罐中。

② 塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。

③ 待操作稳定后,观察塔板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,分别在塔顶、塔釜和进料三处取样,用折光仪分析其浓度并记录下进塔原料液的温度。

(3)实验结束

① 取好实验数据并检查无误后可停止实验,此时关闭进料阀门和加热开关,

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