分析化学实验思考题答案(5)

从上述反应可以看出，I不仅是Cu的还原剂，还是Cu的沉淀剂和I的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？

答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。

3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe。同时利用HF—F的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。

3+

-

-2++-

十六 碘量法测定葡萄糖的含量

（一）基本操作

1 称量

2 溶液的配制 3 移液管的使用 4 滴定 （二）实验注意问题

氧化葡萄糖时滴加稀NaOH的速度要慢，否则过量的IO还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。 （三）思考题

什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？

答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。

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十七 可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）

（一）基本操作 1 称量

2 溶液的配制

3 滴定

（二）实验注意问题

①滴定应在中性或弱碱性溶液中进行（pH6.5~10.5）

pH?10.5：Ag??AgOH?Ag2O?

2?4pH?6.5：2CrOCrO2?4?2H=2HCrO2???42?=Cr2O7?H2O

转化为Cr2O7，降低[Cr2O4]，使终点过迟

21

2?

②滴定时应剧烈摇动，使被AgCl沉淀吸附的Cl?及时释放出来，防止终点

提前；

③实验结束后滴定管应及是清洗：先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净。

（三）思考题

1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.

2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确。K2Cr2O7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且CrO42?本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时CrO42?的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。

3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？

答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag。因为在Ag试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。

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