实验9 TSP的测定

实验九 总悬浮颗粒物的测定

实验目的

1、掌握大气中悬浮颗粒物的测定原理及测定方法。

2、学会使用大流量采样器采集总悬浮颗粒物并能够进行相应的记录分析。 实验原理 见教材第四章第四节。 仪器和试剂

1. 大流量采样器 流量范围1.1～1.7m3/min，采集颗粒物粒径范围50～100μm以下。它由以下6个部件组装而成。

①铝制的采样器外壳 它能防雨，并保护整个采样器的各个部件。 ②滤料夹 可安装面积为200×250mm的采样滤料(滤纸或滤膜)。

③采样动力 一个装在圆筒中的大容量涡流风机，可长时间(24h以上)稳定工作。

④工作计时器和程序控制器 计时误差小于1min。 ⑤恒流量控制器 恒流控制误差小于0.01m3/min。 ⑥流量记录器 空气流量测量误差小于0.01m3/min。

2. U型水柱压差计 如采样器不附带流量自动记录器，可用它测量流量，手工记录。其规格为40cm的U型玻璃管，内装着色的蒸馏水(冬季应灌注乙醇以防冻裂压差计)。

3. 气压计 最小分度值为2hPa。

4. 分析天平 装有能容纳200×250mm滤料的称量盘，感量为0.1mg。 5. X光看片器 用于检查滤料有无缺损或异物。 6. 打号机 用于在滤料上打印编号。

7. 干燥器 容器能平展放置200×250mm滤料的玻璃干燥器，底层放变色硅胶，滤料在采样前和采样后均放在其中，平衡后再称量。

8. 天平室 室温应在20～25℃之间，温差变化小于±3℃。相对湿度应小于50%，相对湿度变化小于5%。

9. 竹制或骨制品的镊子 用于夹取滤料。

10. 滤料贮存盒 盒内有能平置滤料用的塑料托板，使滤料在采样前一直处于平展无折状态。

11. 标准孔口流量校准器 又称二级标准卢茨流量计(Rootsmeter)，流量范

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围0～2m/min，流量校准偏差应小于±4%。校准器限流孔板的孔口内缘，在使用过程中应防止划毛或损伤，其精确度应每1～2年用一级流量标准器进行定期校准。

12. 滤料 本法所用滤料有二种，规格均为200×250mm。其一为“49”型超细玻璃纤维滤纸(简称滤纸)，对直径0.3μm的悬浮粒子的阻留率大于99.99%；其二为孔径0.4～0.65μm和0.8μm有机微孔滤膜(简称滤膜)。 13. 变色硅胶 作干燥剂用。

操作步骤

1.滤料的准备

(1)采样用的每张滤纸或滤膜均须用X光看片器对着光仔细检查。不可使用有针孔或有任何缺陷的滤料采样。然后，将滤料打印编号，号码打印在滤料两个对角上。

(2)清洁的玻璃纤维滤纸或滤膜在称重前应放在天平室的干燥器中平衡

24h。滤纸或滤膜平衡和称量时，天平室温度在20～25℃之间，温差变化小于±3℃；相对湿度小于50%，相对湿度的变化小于5%。

(3)称量前，要用2～5g标准砝码检验分析天平的准确度，砝码的标准值与称量值的差不应大于±0.5mg。

(4)在规定的平衡条件下称量滤纸或滤膜，准确到0.1mg。称量要快，每张滤料从平衡的干燥器中取出，30s内称完，记下滤料的质量和编号，将称过的滤料每张平展地放在洁净的托板上，置于样品滤料保存盒内备用。在采样前不能弯曲和对折滤纸和滤膜。 2.采样

(1)打开采样器外壳的顶盖，拧出采样器固定滤料夹的四个元宝螺丝，取出滤料夹及长方形密封垫。用清洁的布擦去外壳盖、内表面、滤料夹、密封垫、滤料支持网周围和表面上的灰尘。

(2)将滤料平放在支持网上，若用玻璃纤维滤纸，应将滤纸的“绒毛”面向上。并放正，使滤料夹放上后，密封垫正好压在滤料四周的边沿上，起密封作用。如装得合适，滤料的边缘与后面支持网的边缘以及上面滤料夹密封垫都是平行的；如果装得不当，滤料四周边沿呈现不均匀的白边。

(3)放正滤料，并放上滤料夹，拧紧四个元宝螺丝，以不漏气为宜。太紧会造成滤料纤维粘在密封垫上，使滤料失重。

(4)用橡胶管将电机测压孔与40cm水柱压差计连接好，将采样器的供电电压调节在180～200V之间(一般在190V)，开机采样。如采样器装有流量自动记录控制器，应将采样流量调节在1.13m3/min，即可直接记录流量。

(5)采样开始5min和采样结束前5min各记一次水柱压差计读数。如长时间采样，采样从8：00开始至第二天8：00结束，即连续采样24h于一张滤料上。中间每小时再记一次，压差读数准确到1mm。求其平均值。并将采样时间的气温、气压和水柱压差计读数等情况，记录在总悬浮颗粒物现场采样记录表（见表4-4）中。若现场污染严重，可用几张滤料分段采样，合并计算日平均浓度。

(6)采样后，取下滤料夹，用镊子轻轻夹住滤料的边，但不能夹角，将滤料取下。以长边中线对折滤料，使采样面向内。如果采集的样品在滤料上的位置不居中，即滤料四周的白边不一致。这时，只能以采到样品的痕迹为准。若样品折得不合适，沉积物的痕迹可能扩展到另侧的白边上，这样，若要将样品分成几等份分析时，会使测定值减少。

(7)将采过样的滤料放在与它编号相同的滤料盒内，并应注意检查滤料在采样过程中有无漏气迹象，漏气常因面板密封垫用旧或安装不当所致；另外还应检查橡胶密封垫表面，是否因滤料夹面板四个元宝螺丝拧得过紧，使滤料上纤维物粘附在表面上，以及滤料是否出现物理性损坏。检查时若发现样品有漏气现象或物理性损坏，则将此样品报废。

(8)采样完毕，将总悬浮颗粒物现场采样记录表中的数据转填入总悬浮颗粒物浓度分析记录表中，并与相应的采过样的滤料一起放入滤料盒内，送交实验室。见表4-17。

(9)所用采样器涡流风机中的电刷，一般工作30h以后应检查或更换。 3. 测定

采样后的滤料放在天平室内的干燥器中，按采样前空白滤料控制的条件平衡24h，对于很潮湿的滤料应延长平衡时间至48h，称量要快，30s内称完。将称量结果记在总悬浮颗粒物浓度分析记录表中。为了作总悬浮颗粒物中其他化学成分

分析，可再将滤料很好地放回原袋盒中，低温保存备用。

表4-17 总悬浮颗粒物浓度分析记录表

采样地点 采样编号 年 月 日 滤膜 编号 采样标 累积采 累积采 总悬浮颗 滤膜称量结果（g） 况流量样时间 样体积 粒物浓度 333(m/min) (min) （m） 采样前(W0) 采样后(W1) 差值(△W) （mg/m） 分析者 审核者

数据处理

总悬浮颗粒物的质量浓度按下列公式计算：

TSP(mg/m3)?W1?W0?3

10Vs式中 TSP——总悬浮颗粒物的质量浓度，mg/m3；

W1 ——采样后滤料质量，mg；

W ——采样前滤料质量，mg；

Vs——换算成标准状况下的采样体积，m3。 注意事项

1. 采样进气口必须向下，空气气流垂直向上进入采样口，采样口抽气速度规定为0.30m/s。

2. 滤料装入采样夹应平行于地面，气流自上而下通过滤料，单位面积滤料在24h内滤过的气体量Q，应满足下式要求： 2＜Q〔m3/(cm2·24h)〕＜4.5

3．烟尘、油状颗粒物及光化学烟雾等可使滤料阻塞，使采样流量下降。因此，采样时应随时调节并保持规定采样流量，或减少采样时间，使滤料增加的阻力能被采样器动力所克服。浓雾或高湿度环境中采样，可造成悬浮颗粒物样品过分吸湿，样品在称量前应在干燥器中平衡48h以上。

4. 选用何种滤料采样，要根据目的来决定。通常使用超细玻璃纤维滤纸，适用于称量法测定TSP质量浓度，经有机溶剂提取可分析TSP中的有机成分(如多环芳烃中苯并(a)芘)；有机微孔滤膜适用于观察TSP的形态，样品消解后用于分析TSP中某些金属；聚氯乙烯纤维滤膜除适用称量法测定TSP质量浓度外，样品消解后的溶液还可分析TSP中某些不受滤膜干扰的污染元素，如锰、铍等。 5. 正常使用的大流量采样器应每月定期用标准孔口流量校准器进行校准,校准的误差为±5%以内方可使用。

思 考 题

1．在滤料准备过程中应注意哪些事项？

2．采集总悬浮颗粒物样品时应注意什么？

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