不确定度实例10

不确定度计算

方法名称﹕Canada Hazardous Product Act元素转移 参考方法﹕Method C03

1 测试原理

1.1 模拟一个胃部的环境，在胃酸下，可溶性元素转移的到胃酸的浓度

1.2 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），利用氩等离子体产生的高温

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使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，从而测定试样中待测元素的含量。

2 测试流程

2.1 将油漆用手术刀从测试样板上刮下，或者用四氢呋喃或者类似的溶剂溶解，然后收集在相应的容器里面。将收集的油漆放入老化炉中，在60℃±3℃的温度下烘干，然后放入干燥皿中冷却；

2.2 将油漆放入研钵中粉碎，如果样品很难粉碎，可以用采用电动磨。用500微米和250微米的金属筛筛选样品，取可以通过500微米，同时无法通过250微米的样品用于测试。将样品连同容器放入老化炉中，在60℃±3℃的温度下烘干至恒重（精确至1毫克）；

2.3 将50毫升的浓盐酸 （大约37%w/w）用超纯水稀释至1000毫升，得到5%（v/v）的盐酸溶液

2.4 称取100毫克样品，精确至0.1毫克。加入 20毫升的5%（v/v）的稀盐酸，马上用磁力搅拌器在20℃±3℃搅拌10±1分钟（或者水浴箱水浴），然后立刻用Whatman no.40滤纸过滤至50毫升的容量瓶中，加入1毫升的浓硝酸，用超纯水定容至50毫升。至少分析三个平行样。

2.5 制备一个空白溶液，加入 20毫升的5%（v/v）的稀盐酸，马上用磁力搅拌器在20℃±3℃搅拌10±1分钟，然后立刻用Whatman no.40滤纸过滤至50毫升的容量瓶中，加入1毫升的浓硝酸，用超纯水定容至50毫升。

2.6 制备2.0%(v/v)的硝酸溶液，取20毫升的浓硝酸(69%w/w)，用超纯水定容至1000毫升

2.7 如有必要，用2.0%(v/v)的硝酸溶液稀释10倍。 2.8 上机分析 3 结果处理

w/w%?Ci?50?Dfm?1000

Ci= 由仪器测出来的浓度(ppm) 50= 定容的体积 Df= 稀释因子 m= 样品重量 1000= ppm/%

4 影响不确定度的因素

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Reproduceable

Volume

由于可溶性元素的析出目前尚无研究，所以本不确定度只考虑由机器，称量以及标

准溶液等人为可控因素所引起的不确定因素。 5 相对标准不确定度的计算

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5.1 由称重引起的不确定度

取100毫克的砝码，称量10次的结果如下：

次数 称量结果 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标准偏差 0.2799 99.8 100.6 99.9 100.5 100.0 99.8 100.1 100.2 100.3 100.3

?w(x)?式中：

s(xk)n?0.0885mg

n ─ 测量次数

s(xk)─ 测量的标准偏差

?w(x) ─ 由称重引起的标准不确定度

则相对标准不确定度?rel(W)为

?rel(W)?

5.2 由标准品引入的不确定度

5.2.1 标准曲线的配制方法

?w(x)100?8.85?10?4

采用逐级稀释的方法，用50毫升的容量瓶，分别配制0.5mg/L, 1.0mg/L ，5.0mg/L,10.0mg/L四个浓度水平的铅标液, 原溶液的浓度为1000mg/L，在配置的过程中分别要用到25ml和10ml的移液管。

5.2.2 由移液管引入的相对标准不确定度

分别用25ml和10ml的移液管吸取满刻度的水，测量水的重量以及相应的温度，结果如下：

25ml移液管

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测试序列 水的重量(g) 该温度下水的密度(g/ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 24.866 24.859 24.827 24.881 24.831 24.834 24.855 24.879 24.837 24.852 0.997 0.997 0.997 0.997 0.997 0.997 0.997 0.997 0.997 0.997 水的体积(ml) 24.953 24.946 24.913 24.968 24.917 24.921 24.942 24.966 24.924 24.939 则体积的相对标准偏差为

1xk?xn?1k?1S25ml(Vol)???n?2?0.0197ml

则A类不确定度为

?25ml?Vol??s25ml?Vol?n?0.00622ml

由此，相对标准不确定度为

?rel?25ml???25ml?Vol?V?2.49?10?4

10毫升移液管

测试序列 水的重量(g) 该温度下水的密度(g/ml) 水的体积(ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 9.9012 9.9111 9.9154 9.922 9.9181 9.9155 9.9374 9.9227 9.9295 9.9409 0.9965 0.9965 0.9965 0.9965 0.9965 0.9965 0.9965 0.9965 0.9965 0.9965 9.9359 9.9458 9.9501 9.9567 9.9528 9.9502 9.9722 9.9575 9.9643 9.9757 同上，10毫升移液管的相对标准不去定度为

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