Styro-Plus多段式反应器。该反应器顶部为脱氢催化剂床层,乙苯和过热蒸气由此进入反应器并呈辐射流状流动(由中心流向器壁)以与催化剂床层充分接触。在第一层床层进行初步脱氢后,反应气进入第二段。该段装填二层催化剂,上层为数量较少的氧化催化剂层(以Pt为催化活性组成,Sm和Li为助催化剂,氧化铝为载体的高效氧化催化剂)下层为脱氢催化剂层。含氧气体(一般用空气,亦可以用氧气)在靠近氧化层的地方引入反应器)并与反应流股均匀混合后流过氧化层,氧化放出热量将反应流股加热至规定温度,然后进入下面的脱氢层,其余各段以此类推,由于各段物流温差小,脱氢催化反应可在优化条件下进行.反应中可将氢气转化掉75%～85%。
现正在研究乙苯氧化脱氢法制苯乙烯,采用既有脱氢又有氧化功能的催化剂,脱氢和氧化同时进行,转化率达40%～50%,但深度氧化比较利害,试验还处于实验阶段。
5.脱氢液的分离和精制
脱氢产物粗苯乙烯(也称脱氢液或炉油),除含有目的产物苯乙烯外,还含有尚未反应的乙苯和副产物苯,甲苯及少量焦油;具体组成因脱氢方法和操作条件不同而异,表3-2-21示出了不同工艺的炉油组成。由表3-2-21可见,各组分
表3-2-21 不同工艺得到的粗苯
乙烯组成
沸点差较大,可用精馏方法分离,其中乙苯-苯乙烯的分离是最关键部分,两者佛点差小(约9℃),加之苯乙烯在温度高时易自聚,除加阻聚剂(二硝基苯酚、叔丁基邻苯二酚等)外,塔釜温度需控制在90℃以下,因此必须采用减压操作。为减小塔的阻力降,现采用林德公司开发成功的压降小,效率高的筛板塔,能用一台精馏塔分离,不仅简化了流程,水蒸气用量也可减少一半。苯乙烯的分离和
精制流程示于图3-2-36。粗苯乙烯先送入乙苯蒸出塔,将未反应的乙苯,副产物苯和甲苯与苯乙烯分离。塔顶蒸出的乙苯、苯和甲苯经冷凝后,在苯、甲苯回收塔分出乙苯,乙苯返回反应系统重新进行脱氢反应,在苯、甲苯分离塔塔顶馏出苯,塔釜出甲苯,作副产物用作烷基化原料或出售。由乙苯蒸出塔塔釜流出的粗苯乙烯馏分送入苯乙烯精馏塔,塔顶得聚合级苯乙烯(纯度99.6%(质量)),塔釜液为焦油,尚含有苯乙烯,可进一步进行回收。
图3-2-36 粗苯乙烯的分离和精
制流程
1.乙苯蒸出塔;2.苯,甲苯回收塔3.苯,甲苯分离塔;4.苯乙烯精馏塔
苯乙烯成品贮槽要求没有水,无铁锈,因为有水时铁锈会与阻聚剂反应,使成品带色,并有加速聚合的危险;贮槽中阻聚剂加入量一般为5～15ppm;成品槽环境温度不宜高,保存期也不宜过长。
6.脱氢反应器的改进
脱氢反应器是乙苯脱氢工艺的核心,整个工艺是围绕它来展开的.在脱氢工艺流程的叙述中,我们已对各反应器的结构作了简要介绍,以下阐述这些反应器的近期发展和改进,最后介绍一种处在实验阶段的乙苯脱氢多孔膜反应器。
Lurgi等公司1985年实现等温反应器一步法等温脱氢新工艺的工业化,使用Na2CO3-K2CO3熔盐加热,温度可调。该法与原先的等温反应器相比,m(水蒸气)/m(乙苯)比例可进一步减小,转化率和选择性可进一步提高,因而生产成本比原先的等温反应器低,具有一定的发展前景。
轴向绝热反应器阻力大,操作压力难以进一步降低,中国上海石油化工研究院将它改成轴径向反应器,操作压力从原来单台反应器的0.138MPa降至0.05～0.07MPa,这对提高脱氢反应速度是非常有利的。
径向绝热反应器阻力小,在负压下操作,可采用比轴向催化床层用催化剂更小的催化剂颗粒,虽然接触时间比轴向床少,但因颗粒小,反应表面积大,反应速度并没有降低。在上述条件下反应转化率和选择性均较高,由于结构紧凑,有效地防止了热脱氢反应,减少了聚合物生成量。
由无机陶瓷膜构成的膜反应器,有良好的热稳定性和化学稳定性,机械强度高,耐酸碱腐蚀,使化学反应与产物分离同时进行,能有效地提高反应转化率和选择性,并可节约能源,简化后续分离步骤。中国科技大学利用纳滤氧化铝膜反应器进行乙苯脱氢研究。膜反应器由外径12.5mm,长度250mm,厚1.5mm的管状不对称氧化铝膜(γ-Al2O3/α-Al2O3)构成,外套一根充填有催化剂的内径为22.0mm的石英玻璃管,管状
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