近红外光谱技术鉴别三七及其伪品

3

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[2]石钺,石任兵,陆蕴如1我国药用金银花资源、化学成分

尽可能明确提取物中所含成分的归属,除去模糊无

效成分。本研究中所选的6个共有峰面积占总峰面积99%以上。本研究为金银花注射液原料提供质量控制方法,为金银花注射液安全性提供保证。

参

考

文

献

及药理研究进展[J]1中国药学杂志,1999,34(11):

72427251

[3]刘长河1金银花指纹图谱研究现状[J]1辽宁中医药大

学学报,2008,10(4):16821701

[4]周玉新,雷海明,徐永红,等1中药指纹图谱研究技术

[M]1北京:化学工业出版社,2002:1311

[1]国家药典委员会1中华人民共和国药典[S]1一部1北

京:化学工业出版社,2005:15221531

张延莹,张金巍,刘　岩

(天津天士力现代中药资源有限公司,天津300410)

　　摘要　目的:应用近红外光谱技术结合化学计量学方法鉴别三七及其伪品。方法:收集3个主产地三七及3种常见三七伪品共289批样品,采集近红外光谱图,采用判别分析法对其进行定性鉴别。结果:建立的模型鉴别准确率达到100%。结论:近红外光谱技术可快速、准确鉴别三七及其伪品。

关键词　近红外光谱;三七;鉴别;判别分析

中图分类号:R28215　　文献标识码:A　　文章编号:100124454(2010)0320364203

　　三七Panaxnotoginseng(Burk1)F1H1Chen系五加科人参属植物,始载于《本草纲目》,又名参田七、田七人参、金不换,主要分布在云南、广西。具有止血散瘀、消肿定痛的功效,用于治疗呕血、咳血、胸腹刺痛、冠心病以及外伤出血等证,被誉为“国药明珠”。由于目前三七资源紧缺,价格不断上涨,因此市场上常有伪品出现,且性状与正品极为相似。目前三七及其伪品的鉴别主要采用经验鉴别和理化

〔224〕

鉴别的方法。近红外光谱技术作为一种新型分析技术,具有操作方便、快速,样品不必经过提取、精制等预处理过程即可直接进行分析等优势,是一种理想的质量监控手段。本研究采集289份三七及其常见伪品包括莪术、郁金和姜黄的近红外光谱图,并

　表1　批号

1～150151～175176～185186～222223～256257～289

〔1〕

结合化学计量学手段,建立了一种新的三七及其

伪品的鉴别方法,为三七药材的质量监控提供科学依据。1　仪器与材料111　仪器　Antaris傅立叶变换近红外光谱仪(美国ThermoFisher公司),SabIR漫反射光纤探头附件。Result软件(美国ThermoFisher公司)用于光谱的采集,TQAnalyst612软件(美国ThermoFisher公司)用于光谱的预处理及算法的计算。112　材料　实验样品包括云南、广西、四川等不同产地三七药材以及莪术、郁金、姜黄等常见三七伪品,样品来源见表1。所有样品均由天士力现代中药资源有限公司质检部鉴定。

产地云南广西四川广西、福建广西广东、广西

来源

GAP种植基地

289份样品产地与来源

名称

三七Radixetrhizomenotoginseng三七Radixetrhizomenotoginseng三七Radixetrhizomenotoginseng莪术Rhizomacurcumae郁金Radixcurcumae

姜黄Rhizomacurcumaelongae

供应商采购安国药材市场供应商采购供应商采购供应商采购

收稿日期:2009207213

基金项目:国家科技支撑项目(2007BAI47B02)

作者简介:张延莹(19742),女,高级工程师,研究方向:中药新技术应用开发及产业化放大研究;Tel:022286342192,E2mail:zhangyy2@tasly1com。

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2　方法

　　选取表1中任意235批样品组成校正集,其他

54批样品组成验证集。以所得校正集模型,测定验证集样品的归属,验证模型的准确性。211　光谱的采集方法　将原料药材在60℃下烘干6h,粉碎,过60目标准药筛。然后统一置入50mL标准取样瓶中,垫实,备用。　　用近红外光谱仪SabIR漫反射光纤探头附件采集实验样品的近红外光谱。光谱扫描条件:扫描范围

-121

10000～4000cm,扫描次数32次,分辨率8cm。　　图1～4模型;其余第136～150批、169～175批、183～185

批、211～222批、248～256批、282～289批样品的近红外光谱作为验证集对优化后的校正集,模型进行验证。213　光谱预处理方法　由于存在样品不均匀、光散射等干扰,以及近红外仪器自身的随机噪音,故应采用合理的光谱预处理方法以消除噪音、降低样品,提高模型的预测精(Multi2p结合一阶微分平滑处理对样品光谱在,可有效地消除基线漂移,能更为细致的反映不同样品之间的信息差异。214　主成分数的确定方法　主成分分析的中心目的是将数据降维,将原变量进行转换,使少数几个新变量成为原变量的线性组合。同时这些变量要尽可能多地表征原变量的数据特征而不丢失信息。经转换得到的新变量互不相关,可消除相互重叠的信息

〔5〕

部分。如果使用的主成分数过多,会包括过多的测量噪音而使模型的预测能力下降;主成分数过少,则会丢失原始光谱中较多的有用信息,降低了模型的预测准确度。　　本研究分别选取了10、15、20、25作为主成分数建立判别模型,结果选择15时模型预测效果最佳。3　结果311　模型的建立　用判别分析法(DiscriminantA2

-1

nalysis)取全光谱范围(10000～4000cm)的一阶光谱经过多元校正(MSC)和Norris平滑处理建模效果最佳。建立的三七及其主要伪品的鉴别模型见图5。312　模型的验证　选取了第136～150批、169～175批、183～185批、211～222批、248～256批、282

图1　三七近红外光谱图

图2　莪术近红外光谱图

图3　郁金近红外光谱图

～289批样品的近红外光谱作为验证集对优化后的校正集模型进行验证,检验模型的预测能力。验证结果见表2。从表中可看出,模型的预测结果与实际结果一致,模型的预测准确率为100%,说明所建方法用于鉴别三七及其伪品是可行的。

图4　姜黄近红外光谱图

212　模型的建立方法　选取第1～135批、151～168批、176～182批、186～210批、223～247批、257

图5　三七及其伪品的鉴别模型图

—□—三七　—△—伪品

～281批样品的近红外光谱图作为校正集建立鉴别

366 　表2　样品编号

136～150169～175183～185211～222248～256282～289

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