前躯体碳化法制备钠米碳化铬粉末(6)

毕业论文

90min、17%C和1100℃、60min、17%C条件下反应产物的红外图谱。由图可见，在该条件下明显地出现了三种波长的基团，分别是600/cm左右、900/cm左右和2400/cm左右的波长，经查资料知，这三种基团分别是O-Cr基团、C-Cr基团和C-O基团，说明此条件下反应产物中主要含有Cr2O3和Cr3C2，这与在扫描电镜和XRD中的分析结果是一致的。值得一提的是图3-15、3-16均是在1000℃下做的试验，但图3-17则是在1100℃下做的试验，虽然两种试验得出的基团的类型均是一样的，但是两者的含量确是有差别的。由XRD图经软件分析知，1000℃下反应产物中Cr3C2占主要，而1100℃下反应产物中Cr2O3占主要，原因是虽然1100℃时已经达到了由Cr2O3向Cr3C2转化的温度，但是它的配碳量太低了，因此有剩余的Cr2O3。

图3-15 1000℃、60min、21%C条件下反应产物的红外图谱

22

毕业论文

图3-16 1000℃、90min、17%C条件下反应产物的红外图谱

图3-17 1100℃、60min、17%C条件下反应产物的红外图谱

图3-18、3-19、3-20分别是前驱体粉末在1100℃、60min、19%C，1100℃、30min、21%C和1100℃、90min、19%C条件下反应产物的红外图谱。由图可见，

23

毕业论文

在该条件下明显地出现了两种波长的基团，分别是900/cm左右和2400/cm左右的波长，经查资料知，这两种基团分别是C-Cr基团和C-O基团，说明此条件下反应产物中只含有Cr3C2，这与在XRD中的分析结果是一致的。

图3-18 1100℃、60min、19%C条件下反应产物的红外图谱

图3-19 1100℃、30min、21%C条件下反应产物的红外图谱

24

毕业论文

图3-20 1100℃、90min、19%C条件下反应产物的红外图谱

3.4 TG-DTA分析

图3-21是前驱体粉末在1100℃、60min、19%C条件下反应产物的TG-DTA图谱。由图可以看出有两个明显的凸起的峰，经分析可知：在该条件下，当温度升高到249℃-280℃之间时，重铬酸铵（(NH4)2Cr2O7）发生分解生成Cr2O3、H2O和N2，放出热量，从而在图中表现为一个凸起的峰。反应方程式为：(NH4)2Cr2O7(s) ＝Cr2O3 (s)＋N2↑+ 4H2O。当温度继续升高到429℃时，Cr2O3 (s)发生氧化还原反应，被还原成为低价的铬的氧化物，从而放出大量的热，而在图中表现为一个大的凸起的峰。

图3-21 1100℃、60min、19%C条件下反应产物的TG-DTA图谱

（注：由于此次TG-DTA试验温度仅仅升高到1000℃，所以Cr2O3 (s)并没有转化为Cr3C2 (s)，因此也就没有这个反应的放热峰。）

25

毕业论文

图3-22也是前驱体粉末在1100℃、60min、19%C条件下反应产物的TG-DTA图谱。由图可见，在该条件下，反应物发生失重现象，反应过程中反应物总的质量的失重百分比为71.42%。当温度升高到249℃-280℃之间时，重铬酸铵（(NH4)2Cr2O7）发生分解生成Cr2O3 、H2O和N2，因此在图中出现了一个直线下降的失重现象，其失重百分比达到了46.92%之高。随后在温度升高的过程中，反应物发生的失重其失重率仅为百分之十几，说明反应平稳。

图3-22 1100℃、60min、19%C条件下反应产物的TG-DTA图谱

26

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库前躯体碳化法制备钠米碳化铬粉末(6)在线全文阅读。